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1、CN-200K型COD氨氮测定仪简单操作指南COD的测定:仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量:1、 消解仪开机,设定消解温度165及消解时间15分钟,仪器自动升温并恒温。2、 打开测定仪电源,选择COD测定(根据水样范围选择CODL或CODH),仪器进入预热状态。3、 选取若干支清洗干净并控干的消解管,标上数字标记。4、 分别吸取2mL蒸馏水(空白)或待测样品置于消解管中,加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。5、 当消解仪温度稳定在165时,将消解管(管盖要盖严)依次插入消解仪炉孔内,盖上防护罩(非常重要!关系到人身安全),待温度降至低于设定值后按
2、“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。6、 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温及沉淀全沉到底部时,待测。7、 按箭头键选择“选择曲线”功能,并确认,利用上下箭头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。8、 将空白比色管擦净,将管上竖线对准比色计上刻线方向(CODL对1号线,CODH对2号线)插入测定仪的比色孔中。选择“空白测量”选项,并确认,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。9、 取另一支装有待测样品的比色管擦净,且管上竖线对准比色计上刻线方向(CODL对1号线,CODH对2号线)插入比色孔中,选择“测试样品” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的C
3、OD值。注: 1. 出厂前COD测定已经标定三条标准曲线,其中CODL为低量程等于5200 mg/L时的工作曲线(曲线1);CODH为高量程等于2002000 mg/L,其中曲线1为2001000 mg/L的工作曲线,曲线2为10002000 mg/L的工作曲线(两条曲线均使用2002000 mg/L的专用氧化剂),用户可根据需要选用。3. 虽然试管经过校准可一定程度上消除试管之间的差异,但若要求高精度,则每一次的比色均用同一根管,以完全消除不同管之间的差异,以下操作相同。4. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,不要摇动消解比色管以免沉淀上浮,造成结果偏差。氨氮的测
4、定:仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的氨氮含量:1、 打开测定仪电源,用向右键头选择氨氮(NH3N)测定,仪器进入预热状态。2、 样品氨氮浓度为0.105.00mg/L时:吸取5mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,然后分别加入0.1ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。样品氨氮浓度为5.0025.00mg/L时:吸取1mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水4mL,然后分别加入0.1ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10
5、分钟后擦拭干净等待测量。3、 按箭头键选择“选择曲线”功能,并确认,利用上下箭头键选择所需的标准曲线序号(曲线1为测定范围为05mg/L、曲线2为测定范围为525mg/L),按“确认”键确认4、 首先将空白专用比色管插入仪器的比色孔中(氨氮不需对方向)。选择“测试空白”选项,按“确认”键,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。5、 选择“测试样品” 选项,并确认,取另一支装有待测样品的比色管插入比色孔中,按“确认”键,仪器显示样品的氨氮浓度值(mg/L)。仪器操作一、 概述该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。本仪器具有以下优点:1、 测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定
6、性。2、 测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。3、 消解仪温度PID自动控温、计时,精度高。4、 操作简单省时。消解比色不需换管。5、 消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途。6、 可各保存COD、氨氮的标准曲线10条及500个测定值,断电不丢失。7、 LCD大屏液晶显示,操作方便直观。8、 具有打印功能:可对测试的记录立即打印或查询记录打印。9、 USB接口,可连接电脑。二、 仪器主要技术指标1. 测量范围:(超量程均可稀释后测定)COD:52000mg/L(分为三个量程: CODL为5200 mg/L、CODH为2001000 mg/L及10002000 mg/L)。氨氮:0
7、.0025mg/L(分为二个量程: 05mg/L、525mg/L)。2. 示值误差:COD:5 % 氨氮:3%(F.S)3. 重复性 :3%4. 抗氯干扰:2000mg/L(COD测定)5. 温控系统:室温180可设定,COD消解温度为165。6. 控温精度:17. 消解时间: 15min,8. 光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A9. 批处理量:16个水样或选用其它数量(20、25、36)的消解仪10. 外形尺寸: 340mm250mm130mm 11. 重量: 主机4kg 12. 功耗: 主机10W, 消解器500W13. 正常使用条件: 环境温度:540 相对湿度:
8、85% 供电电源: AC(22022)V;(500.5)Hz 无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。三、 仪器结构图一 外形示意图1. 比色装置2. 打印装置(按下OPEN可更换打印纸)3. 键盘1)、键(方向键):用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。2)返回键:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消,返回上级菜单。3)确认键:对功能键或输入数据等操作的确认。4. LCD液晶显示屏图二 液晶屏示意图1) 选择曲线:测定时,根据样品所在量程选择相应的曲线。2) 空白测量:进行样品空白值的测定。3) 样品测量:进行实际样品的测定。4) 曲线标定:利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。5
9、) 删除曲线:删除标准曲线。6) 查询记录:查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头可逐个查询记录。7) 删除记录:删除全部历史记录值,按确认全部删除,按“返回”退回上一操作菜单。8) 时钟设置:利用键头键可进行年、月、日和时、分、秒及星期的设置。注:显示屏最下边小框为可以使用的按键提示帮助, I表示仪器正在使用的工作曲线序号,R表示仪器内已存储的原始记录总数。5. 后面板结构: 电源插座 电源开关 USB接口(可将数据传输电脑)四、 仪器安装及使用仪器在参数选项菜单状态下,用左右方向键选择所测的参数后,按确认键进入测量状态。(一)样品的测定1. 将光标移至“选择曲线”功能,按“确认”键予以确
10、认。利用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。 1. 选择曲线 001C=xxxx.xx*A+xxx.xxr=0.xxxx2. 将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管按方向插入比色孔(氨氮测定不需要对方向),将光标移至“空白测量” 功能,按“确认”键予以确认。,测定其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。2. 空白测量0. XXXX3. 将已消解好的被测样品消解管按方向插入比色孔(氨氮测定不需要对方向),将光标移至“样品测量” 功能,按“确认”键予以确认。测定该样品浓度,待浓度值稳定后,光标在“存储”处,可按“确认”键,仪器保存样品COD值于仪器内。同时返回测量状态
11、。如需打印用下键头移至打印处,按确认即可。3. 样品测量XXXX . X mg/L存储A=X .XXXX T=XXX.X% 打印 4. 重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到功能选择状态。注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率及曲线质量(二)标定曲线水样中样品浓度C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系,其表达式为:C = KA + b标准曲线通过测定系列已知COD值标准样品的吸光度,仪器通过最小二乘法自动算出K、b及r值。其中,K为斜率,其值在1.09999.9之间;b为截矩,其值在 999.9999.9之间,r为相关系
12、数,其值在01之间。本仪器每个参数可保存10条标准曲线。在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。1. 将光标移至“曲线标定”功能,按确认键,仪器进入标定状态。 4. 曲线标定 序号 标准值 吸光度 1 0000.02. 将预先消解好待测的空白标样消解管,擦净管壁,打开比色计盖子,将消解管按方向插入比色孔内(氨氮测定不需要对方向),此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。 序号 标准值 吸光度 2 0000.03. 将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内(氨氮测定不需
13、要对方向),用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。序号 标准值 吸光度 2 0100.0 0.XXX4. 重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白最多不能超过8个),再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。 R=0.XXXXC=XXXX.XX*A+XXX.XX=00 注:如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。(三)删除曲线按下“确认”键后,仪器显示第一条曲线方程及相
14、关系数和标定日期、时间再按下“确认”键后,仪器提示“确认删除吗?”,此时按下确认键即删除该曲线,方程的所有值均为0 1. 将光标移至“删除曲线”功能,按确认键,仪器显示如下:5. 删除曲线 01. C=XXXX.X*A+XXX.X r=0.XXXX mg/L201X .XX .XX XX :XX 2. 利用键头键输入需要删除的曲线序号。3. 仪器提示“确认删除吗?”,按“确认”键确认删除。注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于1,则曲线质量越高五、 试剂的配制(一)COD试剂的配制1、 COD(邻苯
15、二甲酸氢钾)标准溶液:1) 准确称取在105110烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯) 0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L。2) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L。3) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为200mg/L。2、专用氧化剂(随机配备):1) COD值为5200 mg/L氧化剂:取标明5200 mg/L专用氧化剂整
16、瓶于500mL烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。2) COD值为2002000 mg/L氧化剂:取标明2002000 mg/L专用氧化剂整瓶于 500mL烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。3、 专用复合催化剂贮备液(随机配备):取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。并置于阴暗处存放。4、 专用复合催化剂使用液:取专用复合催化剂贮备液100mL,再加入400mL浓硫酸,摇匀备用
17、。(二)氨氮试剂的配制1、 无氨水(按GB7479-87制备)或新鲜蒸馏水2、 氨氮试剂(一):随机配送。3、 氨氮试剂(二):随机配送。4、 氨氮标准贮备液:称取1.9095g(100干燥2小时)氯化铵(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每升含500mg氨氮。5、 氨氮标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每升含5mg氨氮。(现配现用)六、 操作步骤(一) COD的测定1. 水样的测定1 分别吸取2mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。2 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞
18、摇匀。3 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警4 取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)5 选择相对应的标准曲线,按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值2. 标定曲线1 COD值为5200 mg/L时的曲线标定1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200 mg/L
19、)。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(5200 mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)5) 选择“标定曲线”,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。2 COD值为2001000 mg/L时的曲线标定1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8
20、、1.2、1.6、2.0mL(相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(2002000 mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)5) 按“标定曲线”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。3 COD值为10002000 mg/L时的曲线标定1)
21、 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL(相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(2002000 mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)
22、5) 按“标定曲线”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。(二) 氨氮的测定1. 水样的测定分别吸取5.00 mL无氨水(空白)和5ml经絮凝沉淀预处理后的水样(若样品浓度超过5mg/L,吸取待测样品1mL,再补加蒸馏水至5mL),分别加入专用比色管中,各加0.1ml氨氮试剂(一)(可用胶头滴管加入2滴),再各加入0.15ml氨氮试剂(二)(可用胶头滴管加入3滴),混匀。 放置10min后,于仪器上进行测定水样氨氮浓度。2. 标定曲线曲线1(05mg/L):吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液(5mg/L)于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5
23、ml(相应的氨氮值为:0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L),加0.1ml氨氮试剂(一),混匀。加0.15ml氨氮试剂(二),混匀。放置10min后,于仪器上进行曲线标定。曲线2(525mg/L):吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液(5mg/L)于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L),加0.1ml氨氮试剂(一),混匀。加0.15ml氨氮试剂(二),混匀。放置10min后,于仪器上进行曲线标定。3. 干扰及其消除样品中含有悬浮物、余氯
24、、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,处理方法如下: 除余氯 加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。 凝聚沉淀 取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.10.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH值至10.5左右,混匀。放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 络合掩蔽 加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。 蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则采用蒸馏法。调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶
25、液中。1) 蒸馏装置:由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。2) 试剂: 硼酸吸收液:20g/L溶液 1mol/L盐酸溶液 氢氧化钠溶液:40g/L溶液 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500下加热,以除去碳酸盐。 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6) 防沫剂,如石腊碎片3) 步骤: 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加025g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。 将50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。 分取25
26、0ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。4)注意事项 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 低pH下煮沸蒸馏时,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。4. 水样的保存
27、 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。七、 注意事项1. 为了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的消解管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。2. COD消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀仪器。2. 根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线。3. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,不要摇动消解比色管以免沉淀上浮,造成结果偏差4. 一般情况下,标准曲线的相关系数
28、r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。5. 消解比色管必须保持洁净,避免用手触及透光面,管子置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。6. 实验中所用试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。 八、数据采集仪器可以通过USB与安装有Windows XP的计算机进行通讯。具体操作如下:1. 驱动程序安装 把随机标有“深昌鸿数据采集系统VI.0”的光盘 插入光驱中。 利用随机附带的USB线,插入仪器USB口
29、,另端插入计算机USB口。 计算机提示发现新硬件,并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件(推荐 I)”和“从列表或者指定位置安装(高级)(S)”选择后者,然后选择“搜索可移动媒体(软盘、CD-ROM)(M)”,点击“下一步”按钮,此时,计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkj cp21ox usb to uart bridge” 没有通过 windows 徽标测试,可以不管提示,在“仍然继续(C)”和“停止安装(S)”按钮中选择“仍然继续”按钮,这时计算机自动完成安装,按下“完成”按钮即完成安装。2. 应用程序安装在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj 数据采集系统”,或为任意其他名称,
30、把光盘中的应用程序“sampdatas.exe”文件拷入该目录下,即完成应用软件安装(必要时可以在桌面建立快捷方式)。3. 数据采集及处理 运行“sampdatas.exe”应用程序。 点击“数据采集”按钮,此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上,包括“序号”“测试项目”,“单位”“浓度”,“吸光”“透光”“测试日期”及“测试时间”。 数据采集后,可点击“存入文件”按钮,此时程序将以“.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。文件名称的格式如下:”20120513151328.dat”,其中“20120513”指的是2012年05月13日采集,“151328”指的是15时13分28秒
31、。 “打开文件”,所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下,可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件,点击“打开文件”按钮,所记录的数据即在窗口显示。 “文件转换”,单击窗口左边的文件选择列表框,选择子文件夹“dat”下的文件,单击“文件转换”,在“状态”中显示“文件转换成功!”,此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件,存入子文件夹“txt”中,这样的正文文件可在记事本中显示或在Word中显示,编辑,打印。 “关闭系统”,单击可退出应用程序九、 装箱清单序号名 称单 位数 量备 注1主机台12电源线根13USB线根14消解比色管支305COD专用试剂套1(氧化剂选用)6氨氮试剂套17数据采集光盘张18试管架个19使用说明书份110产品合格证份111保修卡份1南京科环分析仪器有限公司地址:南京市江宁大学城创业园电话:025-52169052. 13338629558网址:14
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