WS1000微量水分测定仪使用说明书.doc
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1、枣庄盛海仪器设备有限公司WS1000型微量水分测定仪使用说明书 枣庄盛海仪器设备有限公司 一 概 述采用卡尔菲休库伦滴定法,对不同物质进行微量水分的测定,是最可靠的方法。WS1000型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,采用了先进的自动控制电路,外型结构新颖,从而使该仪器工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。仪器特点: 采用32位嵌入式微处理器作为主控核心,嵌入迷你型操作系统。 恒压检测,精度高、测定速度快、稳定可靠。 操作简单、超长寿命 含有6个计算公式,满足客户需求。 全数字键盘,可随时输入数据,数
2、据计算方便快捷。 实时的电解曲线图,随时观察试剂状态 带有时间的记录,查找更方便。 二 技术参数滴定方式:电量滴定(库伦分析)显 示:大屏幕液晶显示(LCD)电解电流控制:0400mA自动控制测量范围:5ug30mg灵 敏 阀:0.1g H2O精 确 度:10g1000g3g 1mg以上不大于0.3%打印机:微型热敏打印机电 源:220V10%、50Hz功 率: 40W 使用环境温度:540使用环境湿度: 85%外型尺寸:320280200重 量:约2.5kg三 工作原理卡尔菲休试剂同水的反应式为:I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O 2C5 H5 NHI + C5 H5 NSO
3、3 (1)C5 H5 NSO3 + CH3OH C5 H5 NHSO4CH3 (2)所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所生成的碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。如下式:2I+ 2e I2 (3)由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在液晶显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制,最大可达到400mA。在电解
4、过程中,水分逐渐减少,滴定速度随之按比例减小,直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。四 . 结构特征仪器主机:(见图一、 图二、 图三) 图 一1.键盘 2.显示屏 3.打印机 4.电解电极插座 5.测量电极插座 6.电解池座 图 二7.搅拌速度控制旋钮图 三8.散热风机 9.RS232接口 10.一体电源开关 电解池示意图: 图 四(1)阳极室 (2)阴极室 (3)
5、进样旋塞 (4)电解电极 (5)测量电极 (6)干燥管 (7)搅拌子 键盘搅拌键:打开、关闭电解池的搅拌电解键:打开、关闭电解电流开始键:开始测试数字锁定键:打开、关闭数字键盘(打开时输入对应的数据,关闭时选择相应的功能)确定键:确认当前选择返回键:返回上一级界面删除键:删除当前数据或记录0-9数字键:输入对应的数据 键:移动光标到指定位置界面显示:图五五使用方法一仪器自校将主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,按下电源开关,此时液晶屏亮,主机电源接通。按任意键进入测试界面,然后按下电解键,此时仪器自检开始:1.短路电解电极插座内外两电极,此时显示屏快速计数。2.短接测量电极插座内外两
6、电极,显示屏状况显示过碘,停止计数。3.按一下主机上的开始键,显示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏状态为正常。符合上述三条,说明主机工作正常。二滴定池的清洗、干燥和装配1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴
7、定池;然后分别在阴极室、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。3.将约5-10mL的电解液用经干燥后的漏斗通过电解电极密封口注入阴极室,再用漏斗通过阳极室的干燥管插口注入100-120mL的电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。4.将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。三试剂的调整和空白电流的清除试剂的调整:按下电源开关,液晶屏亮,
8、电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线,显示屏开始计数。此时取出进样器,等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常,并报警达到平衡状态。空白电流的清除:如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定,则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解,把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下电解键,继续电解。这一步骤
9、可反复进行几次,电解曲线会降到比较低,测量信号稳定即可进行试验。通过以上操作,如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低,可能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。四空白电流的大小对测量精度的影响在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。一般情况下,只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时,应当尽量使电解曲线比较低并且稳定,测量信号比较稳定,这
10、样对测定低含量的样品有利。五仪器的标定 当仪器达到平衡点时,可用纯水对仪器进行标定。1.用0.5l微量注射器抽取0.1l的纯水,为注样做好准备。2.按一下开始键。3.将0.1l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。4.蜂鸣器响、状态为正常,说明电解到达终点,其显示结果应为10010ug,一般标定23次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。六.仪器设置和功能选择按设置键进入参数设置界面,可按键移动光标选择和修改计算公式,按键声音,自动打印和显示时间。公式选择:按键选择公式详情,按确定键进入详细的计算公式。返回后根据
11、需要输入0-6数字选择计算公式并按确定键。按键声音:选择开,关打开,关闭按键声音。自动打印:选择开,关打开,关闭自动打印功能。显示时间:将光标移动到所需位置。按数字锁定键,显示屏提示:数字键打开,按相应的数字键修改时间,按确定键确认。按返回键,返回测试界面。按打印键,打印当前数据或记录按记录键,进入历史记录,按键查找需要的记录,按删除键删除当前记录。按返回键返回测试界面。六.样品中水分的测定测定操作前应首先确定以下几点是否正确:1.电解开关是否接通。2.空白电流是否稳定。3.搅拌速度是否合适。液体样品中的水分的测定1.首先将带针头的1ml进样器(可根据被侧样品的不同,选择其它容量的注射器),用
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