第五章 物理分析法.ppt
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1、1,第五章 物理分析法,比重法 折光法 旋光法,2,第一节 比重法,通过测定食品的比重,可以了解某一品种的 纯度,含量 各种常见的比重计(按不同的标示方法) 乳品:乳稠计;测牛奶的固形物含量 正常值:1.027-1.030 1.027,则可有加水; 制糖: 0Bx计,糖度计;糖液中的固形物含量(w/w,%)。 例:10Bx,1%的蔗糖溶液, (w/w,%),3,啤酒:0Bx计;啤酒生产过程中,麦汁的浓 度测定,用Bx计; 白酒:酒度计;白酒中乙醇的含量;(v/v,%); 实验室:波美计;测定某一溶液的浓度,轻表,重表,4,普通密度计:,轻表1; 0.7001.000,重表1; 1.0002.0
2、00,5,一、比重的定义,水温4度;t,水温4度; t,密度 f ( t ),密度,密度,6,水温 4度; 水所占有的体积为最小,密度为最大; 密度 1.000000;(7位有效数字) 对于液体,常用4度的水作为标准。,相对密度(称比重): 物质的质量与同体积水的质量之比。,7,* 相对密度 d某一温度下物质的质 量与同体积某一温度下水的质量之比。 * 密度与相对密度的关系。,8,记作 ,无因次量 常用 、 表示。,9,注意:测比重的同时,应测量温度,当被测温度(or)仪器的规定温度(例:比重计在度时进行刻度),测出的比重值,应进行校正,这在实际工作中非常重要。,10,二、仪器,比重瓶、比重计
3、、比重天平,比重瓶:主体体积有:50、25、10、5ml 结构:温度计;溢流口 特点:测定结果准确,但较费时,11,普通型,附温度计 密度瓶,普通密度瓶,12,比重计:,糖度计:糖厂 波美计:化工厂,药厂 酒度计:酒厂。“相对密度”1 乳稠计:乳品厂。“牛奶相对密度”1 实际使用时,按不同的浓度,有一组比重计。 通常,比重计的标度条件均是在度;当测定温度不等于度时,要进行校正。,13,糖度计:蒸馏水:0 0Bx,1蔗糖:1 0Bx 乳稠计:乳品厂。刻度范围:15450 密度范围:1.0151.045 正常值:1.027-1.030 1.027,则可有加水; 酒度计:酒厂。“相对密度”1 波美计
4、:化工厂,药厂。 200 c馏水:0 0Be,15NaCl:150Bx,比重计:,14,(1) (2) (3) (4) (1)普通密度计(2)附有温度计的糖锤度密度计 (3)、(4)波美密度计 根据阿基米德原理设计而成。,一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的液体中。,15,糖度计的校正:,测定温度,20度;“” 校正数,20度;“” 校正数,温度,体积,密度,锤度,加入相应的校正数,16,给出的报表为: 观测锤度 测定值 更正锤度 校正值 例:废糖蜜的糖度测定 100g糖蜜 500g蒸馏水,混合,测糖度,查阅 “观测锤度更正表” 测定的糖度范围:070 0Bx,1
5、7,乳稠计的校正:,乳稠计: 密度范围:1.0151.045, 刻度范围:150450 乳稠计有两种:200 /40 ;150 /150 读数表示为:d20 4,; d15 15,乳稠计的校正:,公式计算法,查表法,18,当测定温度不等于20度时,要 查阅“酒精度与温度校正表”,酒度计的校正:,直接读数法 温度:0-30度 浓度:0-75,采用内插法,19,三、操作,比重瓶操作步骤: 、干燥仪器,空瓶称重;(40度) 2、装滿待测溶液,瓶内无气泡,恒温水浴达到度,取出,擦干溢出口处的水,称重; 3、同样操作,测一次蒸馏水 附带的温度计,最大刻度为度,干燥温度要小于度,非常重要!,20,比重计的
6、操作:,容器均用量筒,注意比重计的下锤易碎; 每组比重计,按不同的浓度,均有多支比重计,要注意浓度范围。,21,发酵工业常用比重瓶测比重:,啤酒比重测定:比重1 “比重和浸出物对照表” 比重范围:1.0000-1.0839 浓度范围:(w/w,%);g/100g; 0.000-20.213 啤酒比重值,是计算: 啤酒酒精分 原麦汁浓度 发酵度,的基础,22,酒精溶液比重测定 :比重1 “比重和酒精对照表” 白酒中酒精含量的测定 酒精中(食用、医用)酒精含量的测定,酒度计法,啤酒酒精分(含量)的测定,比重瓶法,23,啤酒外观浓度及实际浓度的测定,水,浸出物-糖、氨基酸、有机物,酒精,co2,外观
7、浓度酒精存在时,测出的浓度 实际浓度除去酒精时,测出的浓度,啤酒,24,比较:,外观浓度:(浸出物酒精)g /100g啤酒,实际浓度:浸出物 g /100g啤酒,外观浓度实际浓度,25,外观浓度实际浓度,外观浓度测定法,比重计法,糖度计法,阿贝折光计法,比重瓶法,实际浓度测定法,比重瓶法,26,GB/T 5009.22003 食品的相对密度的测定 1. 密度瓶法 2. 相对密度天平(韦氏天平) 3. 密度计(比重计),27,折射率: 定性指标;和比重、熔点、沸点一样。 折光法:用于糖液、油类、醇类溶液的纯度和浓度的测定,第二节 折光法,28,1 定性鉴定 由于准确至5-6位有效数字,故可用于定
8、性鉴定。即使用结构非常相似的化合物,亦常有一定差异. 如:邻二甲苯 n20D=1.5054 间二甲苯1.4972;对二甲苯1.4958。但如果含有即使少量杂质,则可能导致较大改变。 2 鉴别化合物纯度 由于纯化合物具有一定n20D,如含有杂质,则n必然变化故与纯物质n比较,愈接近愈高。 3 测定浓度 在溶质与溶剂一定时,可根据折光率测定浓度。溶剂n一定,加入溶质则n随之变化,则绘制nc曲线,即可。 但本法不能有其它含量不确定的物质。成品、半成品分析 前提:(A)溶质与溶剂折光率相差较大。 (B)用于较浓溶液,29,食品行业应用:,油脂和脂肪酸的定性鉴定:脂肪酸分子量加大,折光率加大。 制糖:糖
9、溶液的蔗糖含量 乳品:测牛奶中乳糖含量 是否加水?乳清折光率为:1。34199-1。34275,1。34128,则加水。,30,光在两种介质1和2中的传播速度(V)之比等于光在两种介质间的入射角与折射角的正弦之比,该比值n即为折射率:,一、折射和反射,31,光的反射示意图 A入射线 B反射线 L法线 M-M两介质分界线 入射角 反射角,32,光的折射示意图 L-L法线 A入射光 B折射光 1入射角 2折射角,33,光的全反射 1. 2 随着1增大而增大。 2.当1为90、 2为临界角。 3.当光线从临界角射入,折射线沿OM面平行射出,为全反射。,棱镜,样品,34,影响因素:温度T、光的波长、分
10、子结构。 为通用并能相互比较,规定T20, 589.3nm(钠光),用,表示,折光率:,入射角为 I 折射角为 r,nD20,35,改变入射角i则r随之改变,当入射角90,折射角最大,称临界角,用rc 表示,则,测出rc即可得到n。可准确至0.0001或0.00001,I=90,r= rc,36,将待测液体置于折光率为N的测量棱镜上, 设:入射角为I,折射角r。则折射定律表达为,I,r,n,N,(待测液),(棱镜),37,n样液 Sin90 = n棱镜Sin 临,n样液 = n棱镜Sin 临,实验中用棱镜的角度来观察得到全反谢临界角,就可计算出样液的折光率。,38,二、折光仪,阿贝折光仪普通折
11、光仪,量糖仪手持式折光仪,折光仪,望远镜,阿贝棱镜,消色棱镜,刻度标尺,折光仪,39,40,主要部件:相互倒迭而紧贴的棱镜,n=1.75,棱镜中间放一层被测溶液,厚约0.15mm, n:1.3000 1.7000 ; 测量精度:0.0003 糖度:0 95; 温度:10 50度,41,三、影响测定准确性的因素,1、温度; 温度,折射率,测量温度不等于度时,要进行温度校正,42,2、杂质 糖液的折射率与浓度的关系是以纯蔗糖溶液为基准。有时,浓度相同,测出的折射率稍有不同。这是因为非蔗糖物成份不同而造成的。 3、波长影响 波长不同,折射率不同。 光源采用白光时,棱镜对各色光的折射率不同,折射后分成
12、多种色光,称“色散”。 阿贝折光仪使用个棱镜,消除色散作用,测得的n与钠光D线所得的n相同。 钠光D线波长:589.44 nm。,43,4、稀释 折光测定时,尽可能不要稀释 四、使用方法: 读数终点: 半明半暗,折射率调节旋钮,色散调节旋钮,44,1、将折射仪置于光源充足的桌面上,和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20-25oC。 2、恒温后,将被测液体2-3滴,均匀地置于磨砂面棱镜上,关紧棱镜,转动反光镜使光线射入,使视场最亮。 3、旋转刻度旋钮,由1.3000开始向前转动,在目镜中找到明暗分界线或彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。(折射率调节旋钮) 4、再转动刻度旋钮
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