定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器容量瓶量筒.ppt
《定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器容量瓶量筒.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器容量瓶量筒.ppt(23页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、1.玻璃量器及其使用,定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器(容量瓶、量筒、量杯等)和量出容器(滴定管、吸量管、移液管等)两类,前者液面的对应刻度为量器内的容积,后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。 量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。A级的准确度比B级一般高一倍。A2级的准确度界于A、B之间,但流出时间与A级相同。量器的级别标志,用“一等”、“二等”,“I”、“”或“”、”等表示,无上述字样符号的量器,则表示无级别的,如量筒、量杯等。,3.1 滴定管及其使用,滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是容积为50ml的滴定管,其最小刻度是0.1ml,最
2、小刻度间可估计到0.01ml,因此读数可达小数后第二位,一般读数误差为正负0.02ml。另外,还有容积为10ml、5ml、2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分为两种:一种是具塞滴定管,常称酸式滴定管;另一种是无塞滴定管,常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液,但不适于装碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃,时间长一些,旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管,管内装有玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管用来装碱性剂无氧化性溶液,凡是能与橡皮起反应的溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液,都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外,还有棕色的,用以
3、装常见光易分解的溶液,如AgNO3、KMnO4等溶液。,现有一种新型滴定管,外形与酸式滴定管一样,但其旋塞用聚四氟乙烯材料制作,可用于酸、碱、氧化性等溶液的滴定。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性,通过调节旋塞尾部的螺帽,可调节旋塞与旋塞套间的紧密度,因此,此类通用滴定管无需涂凡士林。,明湖如镜,3.1.1 酸式滴定管(简称酸管)的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外,其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。 (1)使用前,首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合,将会出现漏水现象,则不宜使用。其次,应进行充分的清洗。根据玷污的程度,可采用下列方法: a. 用自来水冲洗。 b. 用
4、滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。,c. 用前法不能洗净时,可用铬酸液洗。加入510ml洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对着洗液瓶口,以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开旋塞,将剩余的洗液从出口管放回原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。 d. 可根据具体情况采用针对性洗涤进行清洗,如管内壁留有残存的二氧化锰时,可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油污等玷污的滴定管可采用合适的有机溶剂清洗。,用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否挂水珠。 (2)为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象,
5、需将旋塞涂油(如凡士林油等)。操作方法如下: a. 取下旋塞小头处的小橡皮圈,再取出旋塞。 b. 用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干,并注意勿使滴定管壁上的水再次进入旋塞套。 c. 用手指将油脂涂抹在旋塞的大头上,另用纸卷或火柴梗将油脂涂抹在旋塞套的小口内侧图3.1.1(1)。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于旋塞两头图3.1.1(2)。油脂涂得太少,旋塞转动不灵活,且易漏水;涂得太多,旋塞孔容易被堵塞。不论采用哪种方法,都不要将油脂涂在旋塞孔上、下两侧,以免旋塞转时堵塞旋塞孔。,d.将旋塞插入旋塞套中。插时,旋塞孔应与滴定管平行,径直插入旋塞套,不要转动旋塞,这样可以避免将油脂挤到旋塞孔中去。然后,向同
6、一方向旋转塞柄,直到旋塞和旋塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。 经上述处理后,旋塞应转动灵活,油脂层没有纹络。 (3)用自来水充满滴定管,将其放在滴定管上静置约2min,观察有无水滴漏下。然后将旋塞旋转180度,再如前检查。如果漏水,应该拔出旋塞,用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干后重新涂油。,若出口管尖被油脂堵塞,可将它插入热水中温热片刻,然后打开旋塞,使管内的水突然流下,将软化的油脂冲出。油脂排除后即可关闭旋塞。 管内的自来水从管口倒出,出口管内的水从旋塞下端放出。注意,从管口将水倒出时,不可打开旋塞,否则旋塞上的油脂会冲入滴定管,使内壁重新被玷污。然后用蒸馏水洗三次。第一次用10ml左右
7、,第二及第三次各5ml左右。洗涤时,双手持滴定管管身两端无刻度处,边转动边倾斜滴定管,使水布满全管并轻轻振荡。然后直立,打开旋塞将水放掉,同时冲洗出出口管。也可将大部分水从管口倒出,再将其余的水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后,将管的外壁擦干。,3.1.2 碱式滴定管(简称碱管)的准备 使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。若胶管已老化,玻璃珠过大(不宜操作),或过小(漏水),应予更换。 碱管的洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时,可除去乳胶管,用塑料乳头塞碱管下口进行洗涤。如必须用洗液浸泡,则将碱管倒夹在滴定管架上,管口插入洗液瓶中,乳胶管处连接抽气泵,用手捏玻璃珠处的
8、乳胶管,吸取洗液,直到充满全管,然后放手,任其浸泡。浸泡完毕后,轻轻捏乳胶管,将洗液缓慢放出。也可更换一根装有玻璃珠的乳胶管,将玻璃珠网上捏,使其紧贴在碱管的下端,这样便可直接倒入洗液浸泡。 在用自来水冲洗或用蒸馏管时,应特别注意玻璃珠下方死角出的清洗。为此,在捏乳胶管时应不断改变方位,使玻璃珠的四周都清洗到。,3.1.3 操作溶液的装入 装入操作溶液前,应将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在内壁上的水珠混入溶液,这在天气比较热、室温变化比较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中,不得用其他容器(如烧杯、漏斗等)来转移。此时,左手前三指持滴定管上部无刻度处,并可稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定
9、管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身(瓶签向手心),大瓶则放在桌上,手拿瓶颈慢慢倾斜,让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。 用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(第一次10ml,大部分溶液可由上口倒出,第二,三次各5ml,可以从出口管放出,洗法同前)。应特别注意的是,一定要使操作溶液西边全部内壁,并使溶液接触管壁12能够满溶液min,以便原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开旋塞冲洗出口管,并尽量放出残留液。对于碱管,仍应注意玻璃珠下方的洗涤。最后,关好旋塞,将操作溶液倒入,直到充满之0刻度以上为止。,注意检查滴定管的出口管是否充满溶液,酸管出口管及旋塞透明,容易检查(有时旋塞空中暗藏着气泡,需要从出口管放出溶液时才
10、能看见),碱管则需要对检查乳管内及出口管内是否有气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管,在使用酸管时,右手拿滴管上部无刻度处,并使滴定管倾斜约30度,左手迅速打开旋塞使溶液冲出(下面用烧杯承接溶液),这是出口管应不在留有气泡。若气泡仍未能排出,可重复操作。如仍不能使溶液充满,可能是出口管未洗净,必须重洗。在使用碱管时装满溶液后应将其垂直地夹在滴定管架上,左手拇指和食指拿住玻璃珠所在部位并使乳胶管向上弯曲,出口管倾斜向上,然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出(排除气泡)(下面用烧杯接溶液),再一边捏乳一边把乳胶管放直,注意应在乳胶管放直后,再松开拇指和食指,否则出口管仍有气泡。
11、最后,将滴管的外壁擦干。,3.1.4滴定管的读数 读数 原则 (1) 装满或放出溶液后,必须等12min,是附着在内壁的溶液留下来,再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定管到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.51min即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否有水珠,管尖是否有气泡。 (2) 读数时,滴定管可以夹在滴定管架上,也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用那一种方法读数,均应使滴定管保持垂直。 (3) 对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点。读数时,视线在弯月面缘最低点处,且与液面成水平(图3.1.3);溶液颜色太深时,可读液面俩侧的最高点。此时,视线应与该点成水平。注意初
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 定量分析 常用 玻璃 量器 分为 容器 容量瓶 量筒
链接地址:https://www.31doc.com/p-2529539.html