第3节显色与测量条件的选择.ppt
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1、一、显色反应的选择 二、显色反应条件的选择 三、共存离子干扰的消除 四、测定条件的选择,第三节 显色与测量条件的选择,显色反应: 许多物质是无色的,采用分光光度法进行测定时需要利用化学反应将其转化为有色物质才能进行测定。即显色反应。 显色剂: 使待测组分显色的试剂。大多是一些配体和氧化还原试剂。 选择合适的显色剂及严格控制显色反应条件是本方法最重要的步骤。,一、显色反应的选择,显色反应通式:M + R MR (待测组分) (显色剂) (有色物质),1.选择显色反应时,应考虑的因素 灵敏度高、选择性高、生成物稳定、显色剂在测定波长处无明显吸收,两种有色物最大吸收波长之差:“对比度”,要求 60n
2、m。,显色反应的选择,显色灵敏度高 生成的有色物质吸光系数大(相同浓度下颜色深)。 选择性好 只与一种或少数几种组分显色。至少杂质显色生成的有色物质在测定波长下无吸收或吸收很小。否则可能产生干扰。 显色剂不干扰测定 显色剂在测定波长下无(很小)吸收。 显色稳定 生成的有色物质在测定条件下稳定。,2.配位显色反应 当金属离子与有机显色剂形成配合物时,通常会发生电荷转移跃迁,产生很强的紫外可见吸收光谱。,3.氧化还原显色反应,某些元素的氧化态,如Mn()、Cr()在紫外或可见光区能强烈吸收,可利用氧化还原反应对待测离子进行显色后测定。 例如:钢中微量锰的测定,Mn2不能直接进行光度测定 2 Mn2
3、 5 S2O82-8 H2O =2 MnO4 + 10 SO42- 16H+ 将Mn2 氧化成紫红色的MnO4后,在525 nm处进行测定。,4.显色剂,无机显色剂:硫氰酸盐、钼酸铵、过氧化氢等几种。 有机显色剂:种类繁多 偶氮类显色剂:本身是有色物质,生成配合物后,颜色发生明显变化;具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,应用最广泛。偶氮胂、PAR等。 三苯甲烷类:铬天青S、二甲酚橙等,二、显色反应条件的选择,1.显色剂用量 吸光度A与显色剂用量CR的关系会出现如图所示的几种情况。选择曲线变化平坦处。,2.反应体系的酸度 在相同实验条件下,分别测定不同pH值条件下显色溶液的
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