库仑硫测定仪.doc
《库仑硫测定仪.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《库仑硫测定仪.doc(18页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、KWKLS-200型微库仑硫测定仪KWKLS-200型微库仑硫测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司目录一 基本原理二 技术指标三 仪器简介四 安装调试五 S滴定池使用说明六 仪器操作说明七 常见故障排除基本原理KWKLS-200型微库仑硫测定仪由南京科环分析仪器有限公司生产,仪器采用动态微库仑法原理设计而成,采用氧化法把样品引入裂解管反应,被测物转化为可滴定离子,由载气带入滴定池中滴定,测量电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品的总硫含量法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下:式中: W析出物质的量,以克
2、计算。N在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。M析出物质的分子或原子量。Q电解时通过电极的电量。仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫定量地转化为SO2。SO2被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O +I2 =SO3 +2H+2I- 反应消耗电解溶中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S的浓度。仪器原理如图(一): 图(一)用已知浓度的标准样品
3、或对照样品来标定仪器,调整仪器的工作状态,直到标准样品或对照样品的回收率在80%-120%之间时,即认为仪器已达到正常的工作状态。将末知浓度的样品注入裂解炉,跟据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。技术指标一测量范围: S: 0.05-5000ng/ul-百分含量二仪器准确度:A:浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差:0.1 B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:5%三仪器重复性误差:A:浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差:50% B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:10%C:浓度
4、为10 ng/ul以上的样品相对误差:5%仪器简介仪器由主机,温度气体流量控制单元,搅拌器,进样器,电脑,打印机等组成。如图(二)(以合同内容和用户收到实物为准): 图(二) 搅拌器是放置电解池的装置,外壳应保持良好的接地,僻光和屏蔽。 温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。 进样器能自动把样品注入裂解管中,它可以自由调节进样速度和距离,满足不同样品的分析要求。对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器,用户可根据不同的分析要求使用不同进样器。 主机是进行数据采集和分析控制的地方,是整个仪器的核心。要求有良好的接地。 电脑和打印机是对分析数据进行处
5、理存贮并输出的设备。 另外仪器还有裂解管和电解池。裂解管简单结构如图(三):图(三) 电解池简单结构如图(四), (详见“电解池的操作”) 图(四)安装和调试一安装环境仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动,不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。放置仪器的工作台稳定,应能承受约60Kg的重量,有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5-30,当温度超出此限时,建议装空调,最大相对湿度不能超过80%。电源要易于开关。注意:仪器绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作,因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。 二电源仪器使用220V10%,50Hz双相电源,一相接主
6、机总配电板电源,另一相供温控和裂解炉。地线接地电阻不大于5。三气源 仪器所用气体为普通氮气和氧气,其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用。对各种气体管道建议不锈钢或聚四氟乙烯管,用丙酮清洗后,再用氮气吹扫10分钟,以确保气体管道的清洁。注意:操作高压气体或钢瓶时,应严格遵守有关的安全规则,易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净! 由于仪器专业性较强,本公司将派专业技术人员为您安装调试! 确认仪器的电气连接正常后,依次打开温控电源,主机电源,搅拌器电源,进样器电源和电脑电源。打开有图标的应用程序,出现图(五 )界面: 根据提示按下联机键采集电解池偏压,待显示稳定后按确定键
7、进入工作状态。如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。工具栏如图(六)所示,图(六) 图(五) 根据要求选择相应的工作内容,设定或更改后回到工作状态。 联机界面如图(七),此时按关机退出分析程序或按确定键进入工作状态。 图(七)如联机不正常仪器将提示您进行出错处理(图(八)所示)。图(八) 第五章S滴定池使用说明一滴定池的结构 滴定池分池体、池盖、参考侧臂,阴极侧臂及搅拌子五个部分。 测量电极和电解阳极位于池盖上,由0.1mm7mm7mm的铂片点焊在0.4mm长130mm的铂丝上。参考电极:0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。电解阴极
8、:0.4mm长260mm的铂丝,下端做成螺旋状。二电解液的配制 取0.5gKI,0.6gNaN3溶于约500ml去离子水中,加入5ml冰醋酸,再用去离子水稀释至1000ml。注意:配制电解液所用试剂均为优级纯,去离子水的阻值要求2兆欧以上,配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!(S电解液不能长期保存,请在一周内用完。)三滴定池的洗涤 用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。四滴定池的安装关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡除尽后,让电解液充满参考电极室,用小
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 库仑 测定
链接地址:https://www.31doc.com/p-2550229.html