第二十质谱分析.ppt
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1、18:14:53,第二十章 质谱分析,一、 概述 generalization 二、质谱仪与质谱分析 mass spectrometer and mass spectrometry,第一节 基本原理与质谱仪,mass spectrometry,MS,basic principle and Mass spectrometer,18:14:53,一、概述 generalization,分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具; 第一台质谱仪:1912年; 早期应用:原子质量、同位素相对丰度等;,40年代:高分辨率质谱仪出现,有机化合物结构分析; 60年代末:色谱-质谱联用仪出现,有机混合物分离分
2、析; 促进天然有机化合物结构分析的发展; 同位素质谱仪;无机质谱仪;有机质谱仪;,18:14:53,二、 质谱仪与质谱分析原理 mass spectrometer and mass spectrometry,进样系统,离子源,质量分析器,检测器,1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱,1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光,1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆,质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3 10 -5 Pa ) 质量分析器(10 -6 Pa ) (1)大量氧会烧坏离子源的灯丝; (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电; (3)引起额外的离子分子反应,改
3、变裂解模型,谱图复杂化。,18:14:53,原理与结构,电离室原理与结构,仪器原理图,18:14:53,1.离子源,Electron Ionization (EI)源,18:14:53,EI 源的特点:,电离效率高,灵敏度高; 应用最广,标准质谱图基本都是采用EI源得到的; 稳定,操作方便,电子流强度可精密控制; 结构简单,控温方便;,EI源:可变的离子化能量 (10240eV),对于易电离的物质降低电子能量,而对于难电离的物质则加大电子能量( 常用70eV )。,电子能量,电子能量,分子离子增加,碎片离子增加,18:14:53,离子室内的反应气(甲烷等;10100Pa,样品的103105倍)
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