甲基己醇的制备及表征.ppt
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1、生命与环境科学学院 化学实验中心,实验33 醇的合成 2-甲基-2-己醇的制备及表征,1 实验目的 (1)了解Grignard试剂制备方法及其在有机合成中的 应用; (2)掌握制备格氏试剂的基本操作; (3)巩固回流反应、萃取提纯、蒸馏提纯等操作技能,和恒压滴液漏斗的使用。,反应式:,本实验包括回流、蒸馏、机械或磁力搅拌、恒压滴液漏斗的使用等基本操作。,2 实验原理 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX,称为Grignard试剂。 G试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应,产物经水解后可得到醇类化合物。 本实验以1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备Grignard试剂,而后再与丙酮
2、发生加成、水解反应,制备2-甲基-2-己醇。反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行,因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard试剂。,醇是有机合成中应用极广的一类化合物,它来源方便,不但用作溶剂,而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物,是一类重要的化工原料。 醇的制法很多,简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备,除了羰基还原(醛、酮、羧酸和羧酸酯)和烯烃的硼氢化-氧化等方法外,利用Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。,卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁,又称
3、Grignard试剂。芳香和乙烯型氯化物,则需用四氢呋喃(沸点66)为溶剂,才能发生反应。 Grignard试剂为烃基卤化镁与二烃基镁和卤化镁的平衡混合物:,卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为:RIRBrRCl。实验室通常使用活性局中的溴化物,氯化物反应较难开始,碘化物价格较贵,且容易在金属表面发生偶合,产生副产物烃(R-R)。,Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在抑制反应的引发,而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率:,此外,Grignard试剂尚能与氧、二氧化碳作用及发生偶合反应:,故Grignard试剂不宜较长时间保存
4、。用活泼的卤代烃和碘化物制备Grignard试剂时,偶和反应是主要的副反应,可以采取搅拌、控制卤代烃的滴加速度和降低溶液浓度等措施减少副反应的发生。,Grignard反应是一个放热反应,所以卤代烃的滴加速度不宜过快,必要时可用冷水冷却。当反应开始后,应调节滴加速度,使反应物保持微沸为宜。对活性较差的卤化物或反应不易发生时,可采用加入少许碘粒的1,2-二溴乙烷或事先已制好的Grignard试剂引发反应发生。,正丁基溴化镁的合成装置:,滴加,回流,机械搅拌,吸水,3 操作流程 3.1 正丁基溴化镁合成,250mL三口烧瓶,恒压滴液漏斗,热水浴上回流20min,使镁条作用完全,保证反应平稳, 13.
5、5mL正溴丁烷 15mL无水乙醚,3.1gMg条 15mL无水乙醚 一小粒碘片,搅拌、回流,正丁基溴化镁粗产品(Grignard试剂),由冷凝管上端加入25mL无水乙醚,滴加5mL混合液,滴正溴丁烷无水乙醚混合余液,3.2 反应得到2-甲基-2-己醇的水溶液,Grignard试剂,冰水浴中冷却、搅拌,冷却,控速,继续搅拌15min(r.t),滴加10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液,白色粘稠状固体生成,分批滴加100mL 10%硫酸溶液,得到:2-甲基-2-己醇的水溶液,3.3 得2-甲基-2-己醇的乙醚溶液(萃取),合并醚层,除去水层,萃取两次25mL乙醚/次,上步2-甲基-2-己醇的水溶
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