第八章气相色谱法.ppt
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1、第八章 气相色谱法,1.概述,色谱法定义:又名色层法、层析法, 是一种用于分离分析多组分混合 物质的物理及物理化学分析方法。,1.1气相色谱法简介,色谱法分类 :按固定相和流动相分,气-固色谱 气-液色谱,气相色谱,液相色谱,液-固色谱 液-液色谱,用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同,又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是用多孔性固体为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少,分离的对象不多,且色谱峰容易产生拖尾,因此实际应用较少。气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在450以下
2、有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。,1.2 气相色谱法的特点 优点: (1)分离效能高 (2)灵敏度高 (3)快速 (4)应用范围广 不足之处:,适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质,1.3 气相色谱分析流程,(1)载气系统(2)进样系统 (3)分离系统 (4)检测系统 (5)记录系统,1.4分配系数和分配比,分离系统由色谱柱组成。 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 (1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内
3、径为2 4mm,长1 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 (2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 0.5mm,长度30 300m,呈螺旋型。,分配过程:组分在固定相和流动相间发 生的吸附、脱附,或者溶解、挥发的过 程叫做分配过程,(81),(1)分配系数:在一定温度下,组分 在两相之间分配达到平衡时的浓度比, 称为分配系数,用K表示。,讨论:,(2)对于多种组分,(1)对于单一组分,若K值相同,则保留时间相同; 若K值相差越大,分离的可能性越大,(3)温度恒定,K值只与固定相和组分性 质有关;其他条件确定、组分一定时,K
4、值 取决于固定相的性质,(2)分配比: 又称容量因子或者容量比,用k表示。 它是指在一定温度、压力下,组分在两相之间达到平衡时,它在两相之间的质量比。,(82),(3)分配系数与分配比的关系,(83),2.固定相,2.1气固色谱固定相 一般使用表面具有一定活性的吸附剂 作固定相。 常见的有:非极性、极性、氢键型、 其它(如高分子多孔微球、碳多孔小球),2.2气液色谱固定相,一般习惯上把涂渍了固定液的担体称 为固定相,装于柱中构成色谱柱。,2.2.1担体 是一种化学惰性的、多孔性的固体微粒,有较大的表面积。 作用:承载固定液的作用,要求: 比表面积大(多涂渍固定液) 无吸附性(不吸附被测组分)
5、化学惰性(不与固定液发生化学反应) 热稳定性好 一定的机械强度,分类: (1)硅藻土类:具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色:吸附力强,分离非极性物质 白色:吸附力弱,分离极性物质 (2)非硅藻土类:玻璃微球,石英微球,氟塑载体,含氟化合物,担体的处理方法钝化,减弱吸附性 酸洗:用于分析酸类和酯类 碱洗:用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化:用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化 :,2.2.2 固定液,要求: (1)对试样中多组分有适当的溶解能力 (2)选择性好,对各分离组分分配系数的差值要适当 (3)沸点高,挥发性小,热稳定性好 (4)化学稳定性好,固定液极性:用“相对极性”或者“麦氏常数
6、” 表示,固定液的选择原则: 按相似相溶原则选择,(1) 非极性组分选非极性固定液, 按沸点顺序出柱,低沸点的先出柱 (2)非极性和极性组分选极性固定液, 基本按沸点顺序出柱 (3)强极性组分选极性固定液 按极性顺序出柱,极性强的后出柱 (4)氢键型组分极性或者氢键型固定液,3.气相色谱分析的理论基础,3.1气相色谱流出曲线及有关术语,流出曲线:电信号强度随时间变化曲线,色谱峰,3.1.1一些基本概念,(1)基线:当没有待测组分进入检测器 时,反应检测器噪音随时间变化的曲线(稳定平直直线),(2)保留值:色谱定性参数,保留时间tR:从进样开始到组分出现浓度极大点时所需时间,即组分通过色谱柱所需
7、要的时间 死时间tM:不被固定相溶解或吸附的组分的保留时间,调整保留时间tR:组分的保留时间与死时 间之差值,即组分在固定相中滞留的时间,(84),保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时所消耗的流动相的体积,(85),死体积Vm:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流 动相的体积,又指色谱柱中未被固定相所占据的空 隙体积,即色谱柱的流动相体积(包括色谱仪中的 管路、连接头的空间、以及进样器和检测器的空间),(86),调整保留体积VR:保留体积与死体积之差,即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积,(87),(88),相对保留值r21:调整保留值之比(注意意义),(89),(3)色谱峰的区域宽
8、度(色谱峰宽度) :色谱柱效参数,标准偏差:正态分布色谱曲线两拐点距离的一半,亦 对应0.607h处峰宽的一半 注:小,峰窄,柱效高 半峰宽Y1/2:峰高一半处所对应的峰宽,(810),峰宽Wb :正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距,(811),3.2色谱柱效能,3.2.1塔板理论 柱效能指标,色谱柱每个H高度内有一块塔板,共有若干块塔板,组分在每块塔板两相间分配达平衡,K小的先出柱。多次分配平衡,K有微小差异组分仍可获较好分离,理论板数和理论塔板高度的计算,理论塔板高度H为使组分在柱内两相间达到 一次分配平衡所需要的柱长 理论塔板数N组分流过色谱柱时,在两相间 进行平衡分配的总次数,
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