第十章气相色谱分析法.ppt
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1、2019/4/9,第十章 气相色谱分析法,一、色谱定性分析 qualitative analysis in chromatograph 二、色谱定量分析 quantitative analysis in chromatograph,第五节 色谱定性、定量分析,gas chromatographic analysis ,GC,qualitative and quantitative analysis in chromatograph,2019/4/9,一、色谱定性鉴定方法,1.利用纯物质定性的方法(p229) 利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物
2、质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。,2019/4/9,利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各 组分色谱峰的相对变化。如果混合后峰增高而半峰 宽并不相应增加,则表示两者很可能是同一物质。 利用双柱法定性:不同物质有可能在同一色谱柱上 具有相同的保留值。所以应采用两根或多根性质显 著不同的色谱柱进行分离,观察未知物和标准试 样的保留值是否始终重合。,2019/4/9,2.利用文献保留值定性,利用相对保留值r21定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关,所以只要保证这两项与文献一致即可。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。
3、,2019/4/9,3.根据保留指数定性,又称Kovats指数(),是一种重现性较好的定性参数。测定方法:所选固定相和柱温应与文献一致 将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。 被测物质的保留指数(IX)是通过选定两个相邻的正构烷烃通过实验算得,其分别含有Z和Z1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示:,2019/4/9,保留指数计算方法,求出未知物的保留指数,然后与文献值对照,即可实现未知物的定性。,2019/4/9,例:在同一根色谱柱上测出:正庚烷,正辛烷和未知物的调整保留时间分别为14.08s,
4、25.11s和16.32s,试计算它们的保留指数I。,解:由定义可知: I庚=1007=700 I辛=1008=800 由求出保留指数与文献保留指数对照可知未知物为甲苯。,2019/4/9,4.与其他分析仪器联用的定性方法,小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS) 色谱-红外光谱仪联用仪; 组分的结构鉴定,2019/4/9,二、 色谱定量分析方法,在一定操作条件下,分析组分i的质量(mi)或其浓度与检测器的响应信号(色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi)成正比: mi=fiAi 这就是色谱定量分析的依据。 由此可见,在定量分析中需要: (1)准确测量峰面积; (2)准确求出比例常数fi
5、(称为定量校正因子) (3)根据上式正确选用定量计算方法,将测得组分的峰面积换算为质量分数。,2019/4/9,峰面积的测量 (1)峰高(h)乘半峰宽(W 1/2)法:当色谱峰为对称峰时,近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍: A = 1.064 hW1/2 (2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,取其平均值作为平均峰宽。由下式计算峰面积: A = h(W 0.15 + W 0.85 )/ 2 (3)自动积分和微机处理法,2019/4/9,2. 定量校正因子,试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即: m i = fi A
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