第十二章气相色谱法.ppt
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1、第十二章 气相色谱法,第一节 概述,气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱分离技术,二、气相色谱仪的组成,续前,三、气相色谱法的特点和应用,“三高” “一快” “一广”,第二节 气相色谱法的基本原理,一、基本概念 二、等温线 三、塔板理论(平衡理论) 四、速率理论,理论基础,一、基本概念,1流出曲线和色谱峰 2基线、噪音和漂移 3保留值:色谱定性参数 4色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数,1流出曲线和色谱峰,流出曲线(色谱图):电信号强度随时间变化曲线 色谱峰:流出曲线上突起部分,续前,不对称因子,fs在0.951.05之间,fs小于0.95,fs大于1.05,2基线、噪音和漂移,基线:当没有待测组分
2、进入检测器 时,反映检测器噪音随时间 变化的曲线(稳定平直直线) 噪音:仪器本身所固有的,以噪音 带表示(仪器越好,噪音越小) 漂移:基线向某个方向稳定移动 (仪器未稳定造成),3保留值:色谱定性参数,保留时间tR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所需时间,即组分通过色谱柱所需要的时间 死时间tm:不被固定相溶解或吸附的组分的保留时 间(即组分在流动相中的所消耗的时间),或流动 相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间,又 称流动相保留时间,调整保留时间tR:组分的保留时间与死时间之差值, 即组分在固定相中滞留的时间,图示,续前,保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相
3、的体积,死体积Vm:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流 动相的体积,又指色谱柱中未被固定相所占据的空 隙体积,即色谱柱的流动相体积(包括色谱仪中的 管路、连接头的空间、以及进样器和检测器的空间),续前,调整保留体积VR:保留体积与死体积之差,即组分 停留在固定相时所消耗流动相的体积,相对保留值ri,s(选择性系数):调整保留值之比,续前,保留指数IX:指将待测物的保留行为换算成相当于 正构烷烃的保留行为(已知范围内组分的定性参数),例:见书334页,4色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数,峰宽W:正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交 的截距,标准差:正态分布色谱曲线两拐点距离的一半 对应0.607h
4、处峰宽的一半 注:小,峰窄,柱效高 半峰宽W1/2:峰高一半处所对应的峰宽,注:除了用于衡量柱效,还可以计算峰面积,图示,5相平衡参数,容量因子(容量比,分配比)k:指在一定温度和压力下,组分在色谱柱中达分配平衡时,在固定相与流动相中的质量比更易测定,分配系数K :,二、等温线:,指一定温度下,某组分在两相中分配 达平衡时,在两相中的浓度关系曲线,1线性等温线(理想)对称峰 2非线性等温线 (1)凸形拖尾峰 (2)凹形前沿峰,固定相表面活性吸附中心未达饱和, K一定,与溶质浓度无关,固定相表面吸附中心活性不均,K不同 先占据强吸附中心再占据弱吸附中心, K随着溶质浓度的增加而减小,溶质与固定相
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- 第十二 章气相 色谱
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