第四部分原子吸收光谱法AtomicAbsorptionSpectrometryAAS教学课件.ppt
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1、第四章 原子吸收光谱法 Atomic Absorption Spectrometry (AAS),第一节 概述 一、历史 原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。这一方法的发展经历了3个发展阶段: 1、原子吸收现象的发现 1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线; 1859年Kirchhoff和 Bunson解释了暗线产生的原因;,暗线是由于大气层中的钠原子对太阳光选择性吸收的结果:,2、空心阴极灯的发明 1955年Walsh发表了一篇论文“Application of atomic absorption spectrometry to analytic
2、al chemistry”,解决了原子吸收光谱的光源问题,50年代末 PE 和 Varian公司推出了原子吸收商品仪器。,二、原子吸收光谱法的特点 1、灵敏度高(火焰法:1 ng/ml,石墨炉100-0.01 pg); 2、准确度好(火焰法:RSD 1%,石墨炉 3-5%) 3、选择性高(可测元素达70个,相互干扰很小) 缺点:不能多元素同时分析,2. Dopple 变宽 由于原子的热运动而引起的变宽,D=,若用M(原子量)代替m, 则:,m=1.660510-24M,3、压力变宽 压力变宽指压力增大后,原子之间相互碰撞引起的变宽。分为: Lorentz 变宽:指被测元素原子和其它粒子碰撞引起
3、的变宽( 10-3 nm ); Holtsmart 变宽:指同种原子碰撞引起的变宽。在原子吸收法中可忽略。 4、原子吸收线的轮廓 综合上述因素,实际原子吸收线的宽度约为10-3 nm 数量级,Io,o,Ko 2,Ko, (10-3 nm), (10-3 nm),三、原子吸收光谱的测量 1、积分吸收 吸光原子数 No 越多,吸光曲线面积越大(峰越高),因此,理论上积分吸收与 No 呈正比:,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10,10-3 nm, (10-3 nm),需要一个分光系统,谱带宽度为 0.0001 nm, 且连续可调,K ,0.0001 nm,关键性难题 通常光栅可分开0.1 nm
4、, 要分开0.01 nm 的两束光需要很昂贵的光栅;要分开两束波长相差0.0001 nm 的光,目前技术上 仍难以实现; 此外,即使光栅满足了要求,分出的光也太弱,难以用于实际测量。,根据吸收定律,有: I = Io e-K L,当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围测量时,则, ,e-k L I d , I d ,= lg,= 0.43 ko L,若令: k = ko,A = K C,原子吸收光谱分析的基本关系式:,吸光度,常数 浓度,A= lg,Io I,值得指出的是,上式假定 No = C (1)由于基体成分的影响和化学干扰影响原子化过程,上式不成立,导致曲线弯曲; (2)对易电离的物质
5、,温度较高时Ni很大,Boltzmann分布中Ni/No增大,影响曲线弯曲; (3)发射光源的辐射半宽度要小于吸收线宽度,因此光源温度不能高。,A,C,0,为什么要采用锐线光源?,第三节 原子吸收光谱分析的仪器,原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 光源 原子化器 单色器 检测器,一、光源 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射 对光源的基本要求是: 锐线 (发射线半宽 吸收线半宽) 高强度 稳定 (30分钟漂移不超过1%) 背景低 (低于特征共振辐射强度的1%),高温 温度梯度 低温,自吸 自蚀,o,o,o,原子吸收分析中需要研究的条件之一: 灯电流的选择,二、原子化器 原子化器的功能是提供能
6、量,使试样干燥、蒸发和原子化。,两种类型,火焰原子化 石墨炉原子化,1、火焰原子化 由火焰提供能量,在火焰原子化器中实现被测元素原子化。 对火焰的的基本要求是:,温度高 稳定 背景发射噪声低 燃烧安全,直接燃烧型:,助燃气 燃气,雾化效率低 背景影响大,预混合型原子化器,燃气,助燃气,试样,预混合室,燃烧器,废液排放口,雾化器,雾化器 混合室 燃烧器,(1)气溶胶产生 雾化过程的关键是要产生直径足够小的气溶胶。对气动雾化器,产生气溶胶的平均直径与下列因素有关:,当液体流量小,Qg/QL 5000,第一项起支配作用 当液体流量大,Qg/QL 5000,第二项起支配作用 平均直径均在10-20 m
7、 之间。,据实验: do 30 m 在火焰中通过 30 mm 才脱溶剂 因此应创造条件,产生直径小于10 m 的气溶胶,IO,超声雾化产生的气溶胶平均直径分布范围窄,直径小,雾化效率高。但记忆效应大。 超声雾化的气溶胶直径计算公式为:,F 超声频率,火焰原子吸收的灵敏度目前受雾化效率制约,因为目前商品雾化器的雾化效率小于15%。,(2)燃烧过程 两个关键因素: 燃烧温度 火焰氧化-还原性,燃烧温度由火焰种类决定:,燃气 助燃气 温度(K) 乙炔 空气 2500 笑气 3000 氢气 空气 2300,火焰的氧化-还原性 火焰的氧化-还原性与火焰组成有关 化学计量火焰 贫燃火焰 富燃火焰 燃气=助
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