气象色谱分析及应用.ppt
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1、16:56:41,第九章 气相色谱分析法,一、裂解气相色谱技术与应用 application and technology of pyrolysis gas chromatograph 二、顶空气相色谱技术与应用 applications and technology of headspace gas chromatograph,第五节 气相色谱应用技术,gas chromatographic analysis, GC,application technology of gas chromatograph,16:56:41,一、裂解气相色谱的原理与应用 application and tech
2、nology of pyrolysis gas chromatograph,裂解气相色谱(pyrolysis gas chromatograph,PyGC) 热裂解和气相色谱两种技术的结合。 一些分子量较大、结构复杂、难挥发、难溶解的物质的分析鉴定方法。如:聚合物分析; 热裂解:在热能作用下,物质发生的化学降解过程; 热裂解+气相色谱+质谱(红外、核磁)技术研究高分子化合物的有力工具; 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。,16:56:41,1. 基本原理及方法,基本原理: 在一定条件下,高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够
3、产生特征的裂解产物及产物分布,采用气相色谱分析、鉴定裂解产物,据此可对原样品进行表征。 方法: 样品置于裂解器中,在严格控制的条件下,快速加热,使之迅速分解成为可挥发的小分子产物,然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离,获得定性定量数据。,16:56:41,特点:,(1) 分离效率高(色谱法自身的特点) (2) 灵敏度高(色谱法自身的特点) (3) 分析速度快 快速裂解、快速分析;不丢失信息; (4) 信息量大 裂解条件与裂解产物关系;样品组成与裂解产物; 裂解机理和反应动力学研究 (5) 适合于各种形态样品 粘稠液体、粉末、纤维及弹性体、固化树脂、涂料、硫化橡胶、塑料等; (6) 简单、易行
4、,16:56:41,2. 流程,16:56:41,3. 对裂解器的要求,(1)裂解反应控制 裂解温度的精确控制(裂解温度不同,裂解产物不同); 可重复进行; (2) 裂解温度范围可调 不同物质需要不同的裂解温度; 400-1500 C (3)裂解器与接口的体积小 减小死体积;防止色谱峰变宽; (4)对裂解反应无催化反应 防止歧化反应和二次反应;,16:56:41,4. 裂解器,(1)管式炉裂解器 外壁加热的圆管,简单,易于控制。死体积大,二次反应突出; (2) 热丝裂解器 样品放置在加热丝的螺旋管中; (3)居里点裂解器 利用电磁感应加热;铁磁性材料置于高频电场中,吸收射频能量迅速升温,达到居
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