离子色谱的抑制技术ppt课件.ppt
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1、,离子色谱的抑制技术,特点:电化学技术的应用,朱 岩 浙江大学化学系,重点内容,抑制器的发展历史 -提高灵敏度,使用方便 戴安抑制器与其它抑制器的区别 -万通、Alltech 国产抑制器的结构与原理 -国产抑制器比万通的抑制器更好 特定条件下,戴安抑制器的应用 -有机溶剂 非抑制型离子色谱的问题 -阳离子测定非抑制器的问题 中和器 -化学抑制的中和器存在问题,以电化学原理为基础,利用电解技术(水的电解和离子定向迁移) 用于自再生抑制器(1992,戴安) 用于电解纯化氢氧根淋洗液(90年代初,Dasgupta) 淋洗液发生器(1998,戴安) 离子回流技术(1998,H.Small) 连续再生捕
2、获柱和无试剂离子色谱(2003,戴安),抑制器的作用,废液,阴离子抑制器,抑制器的作用,淋洗液(Na2CO3),分析柱,HF, HCI, H2SO4 in H2CO3,NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3,废液,H2O,不经过抑制,对离子,S,时间,S,时间,经过抑制,废液,H2O,H+,Na+,12943,样品 F , CI , SO42,-,-,-,F,SO42,CI,-,-,-,F,SO42,CI,-,-,-,负极,正极,OH-,11309-01,化学抑制器的作用,淋洗液 (NaOH),样品 F-, CI-, SO42-,分析柱 (阴离子交换 ),Anion Suppr
3、essor (Cation Exchanger),HF, HCI, H2SO4 in H2O,NaF, NaCI, Na2SO4 in NaOH,Waste,H+,不经过抑制,对离子,mS,F-,SO42-,CI-,F-,SO42-,Time,mS,Time,With Chemical Suppression,CI-,抑制器发展史,11136-05,Small et al. 发表第一篇填充型抑制器商品化,纤维抑制器,微膜抑制器的引入,AutoRegen 引入,SRS 自再生抑制器,2-mm 微膜抑制器的引入,SRS-II 引入,1981,1985,1987,1991,1992,1997,197
4、5,SRS-ULTRA 抑制器的引入,1998,2000,MMS III DCR模式引入,Atlas 电解抑制器(AES) 的引入,2001,化学抑制器的进展,Small et al. 发表第一篇离子色谱用填充型抑制器,纤维抑制器,微膜抑抑器MMS,自再生抑制器SRS-II,1975 第一代,1981 第二代,1985 第三代,1992 第四代,8666-03,连续再生抑制器选择,SRS自身再生抑制器 方便: 自动产生再生液 气体支持模式: 减少噪声或减少外加水的消费 MMS 微膜抑制器 用化学再生 非常低的噪声 DCR模式简化24小时操作 用化学再生对于含有机溶剂淋洗液 AES Atlas
5、电化学抑制器 SRS方便且有MMS功能,16369,抑制方式的选择,电极 ,电极,离子交换膜,离子交换膜,淋洗液格网,再生液格,再生液格网,电解抑制器的结构,自分离 柱,至检 测 池,排放,检测池或再生液 瓶,网,抑制器的工作原理 (阴离子),X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子,H2O,H2O,OH-,H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32- (样品, 淋洗液),电极 (),电极 (),纯水或来自检 测器的流体,阳离子交换膜,阳离子交换膜,H2O,H2O,废液 / 气体,废液,H2O SO42- Y+ X- H+ MSA- (样品e, 淋洗液),H+,抑制器的工作原理 (阳离
6、子),X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子,电极 (),电极 (),阴离子交换膜,阴离子交换膜,纯水或来自检测器的液体,图15 自动连续再生阴离子抑制器中电化学反应和离子移动,图16 自动连续再生阳离子抑制器中电化学反应和离子移动,离子的当量电导,Anions Cations Ion L (S cm-1) Ion L (S cm-1) OH- 198,6 H+ 349,8 CI- 76,4 Na+ 50,1 SO42- 80,0 K+ 73,5 NO3- 71,5 MSA-* 48,8,*MSA-: 甲磺酸,淋洗液,泵,进样阀,柱,抑制器,检测池,废液,反压管,电源,循环再生模式流程
7、图,Atlas电解抑制器,16213,0,5,10,15,20,Minutes,23.33,23.23,23.23,23.33,1,2,3,4,1,2,3,4,色谱柱: IonPac AG9-HC, AS9-HC 淋洗液: 9.0 mM 碳酸钠 流 速: 1.3 mL/min 进样量: 200 mL 检 测: 抑制电导, (A) AAES, 外加水模式 (B) ASRS, 外加水模式 Peaks: A) 1. 亚氯酸根 10 mg/L (ppb) 2. 溴酸根 5 3. 溴离子 10 4. 氯酸根 10 B) 1. 亚氯酸根 5 mg/L (ppb) 2. 溴酸根 5 3. 溴离子 5 4.
8、氯酸根 5,Atlas 抑制器与ASRS抑制器抑制效果对比,16467,1.0 Min,0.7 nS,2.5 nS,(A),(B),自动循环再生模式与外加水模式的对比,循环模式 外加水模式,-,淋洗液,废液,电解抑制器,检测池,循环至 to SRS-ULTRA,+,废液,泵,去离子水源,17870,SRS 外加水模式,+,-,SRS-ULTRA,检测池,去离子水源,废液,废液,淋洗液,去离子水,气压 (25 psi max),淋洗液出,废液,再生液出,再生液进,淋洗液进,在10 mL/min流速时, 4 L容器约需求6.5小时再加水.,15790,置换化学再生模式 (DCRTM),淋洗液,废液
9、,MMS III,检测池,循环 MMS III,15806-01,化学再生,抑制器的特点,目标:提高灵敏度; 与树脂相比,膜的使用,减少了色谱柱排斥作用,对离子检测的灵敏度更高,特别是弱电离物质; 电化学再生不加任何化学试剂,背景更低。 要求:使用更为方便; 树脂型抑制器,需要定期再生; 膜抑制器可以连续化学再生; 电化学抑制器不要用化学试剂,可以实现循环再生。,其它公司的抑制器比较,万通公司 树脂填充床是戴安第一代生产 离子排斥使用色谱峰变宽 死体积大,使色谱峰变宽 三个树脂床能否保证重现性? Alltech公司及万通公司的双抑制 氢氧根梯度与碳酸盐梯度差异,柱效? 管路复杂,易漏液 脱气使
10、峰扩散,柱效大大降低 体积大,价格高,用SRS和Atlas抑制器自动抑制,优点: 高灵敏度 连续电化学再生 - 不需要外加再生液 小的死体积 高的交换容量 - 可进行梯度淋洗,万通抑制器和其相关产品,753 IC 抑制器模块 微填充床抑制器 三个转子上三个抑制器单元 用DI水清洗 用50 mmol/L H2SO4再生 2 MPa 压力稳定 每个填充床约2 h容量对 Dual 1 + 2 eluants 寿命. 6个月 价格: 465 US$,Aggressive Advertising,Alltech DS-Plus /万通双抑制器?,它们允许特定的梯度 !,抑制器和相关产品,828 IC双抑
11、制器 可以梯度 碳酸根/碳酸氢根或氢氧根淋洗液 电化学再生 加上709和828用于高压梯度操作 仅用于732 MIC 价格: 9900 US$,抑制器和相关产品,793 IC 样品处理组件A MSM 可以用于样品处理 更高的阳离子交换容量 在浓碱条件下的阴离子 通过Metrodata IC-Net控制 戴安方法的拷贝,氢氧根梯度与碳酸根/碳酸氢根梯度 是什么最大的差异?,碳酸根/碳酸氢根有比较差的分辨, 换而言之,它是一种组分梯度 !,DS-Plus/双抑制的“优点”,“Only the DS-Plus Suppressor lets you perform powerful carbonat
12、e gradients. Because the DS-Plus Suppressor converts the background solution from carbonic acid to water, the detector baseline shift during a carbonate/bicarbonate gradient is minimized.”,用碳酸盐梯度分离一价、二价和三价阴离子,“Unlike NaOH gradients (up to 60 mmol/L may be required for this separation), only a dilute
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