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1、纳米粒度分析,郑秀玉,一、基本原理,1、布朗运动,1827年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小的花粉微粒时,发现花粉微粒总是在不停地作无规则的运动。后来人们就把这种运动叫做布朗运动。,颗粒越大,布朗运动速度越慢 温度越高,运动越快 粘度越大,运动越慢,布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。,2、光子相关光谱法(PCS-Photon Correlation Spectroscopy),光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动态光散射(Dynamic Light Scattering ,DLS)。,纳米粒度分析仪测量的参数: 颗粒的
2、平均粒径 粒径分布的宽度,光源(激光)照射颗粒,颗粒散射光。,两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。,两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。,很多颗粒、很复杂的光强度模式。,作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I(t)沿时间轴而起伏涨落,提供分散颗粒的运动信息。,光信号变化慢,布朗运动速度慢,颗粒大。,光信号变化快,布朗运动速度快,颗粒小;,信号改变平缓:信号变化慢,布朗运动慢,颗粒大; 信号改变陡:信号变化快,布朗运动快,颗粒小。,散射光强度的时间自相关函数G2():本质上是时间差的一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。它是把前面的信号测完后先保存下来,后面信号与前面信号相
3、比较。,相关器:能反映出光信号变化快慢情况。,样品是大颗粒的典型的相关关系图:,样品是小颗粒的典型的相关关系图:,大颗粒,中等分布宽度,存在非常大的颗粒,非常小的颗粒,中等分布宽度,不存在大颗粒,非常大的颗粒,高分布宽度,存在非常大的颗粒,光强度分布: I a d6,根据米氏理论,知道颗粒的折射率与吸光率:,体积与粒径的关系,数量与粒径的关系,光强度与粒径的关系,体积分布:V a d3,数量分布:Na d,5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同,NUMBER,二、PCS仪器介绍,测量范围:0.6nm6000nm,1、激光:使用固定波长为632.8nm的单色连续的氦氖激光作光源; 2、样品池;
4、 3、光学系统和检测器 4、主光束截止器; 5、相关器; 6、计算单元,三、样品的制备和检查,(一)分散介质 样品应在液体介质中有良好的分散性。分散介质应满足下列要求:,无灰尘或污染的分散介质在仪器中不产生散射信号(或信号极低)。,a)对激光波长应是透明(不吸收)的。 b)与仪器所用的材料相容。 c)样品颗粒在该液体介质中不溶解、不膨胀、不团聚。 d)其折射率与颗粒的折射率不同。 e)已知其折射率数及粘度,准确度应优于0.5%。 f)应充分过滤。,(二)样品颗粒的浓度,(四)样品的折射率 颗粒散射光的产生是由于样品与分散介质具有不同的折射率。折射率的差异越大,样品发生散射的动力越大。,(三)样
5、品的温度 给定样品准确的温度,计算出样品的粘度。 样品的温度必须稳定,温度改变会使样品池内产生对流从而使峰变宽。,(五)样品的吸光度 光通过样品后被吸收的程度。,(六)样品的制备 1、溶剂的净化 过滤(灰尘)、 0.2um的一次性过滤器 金属离子的影响(水纯化系统来净化水) 2、样品池的清洁 3、溶液/悬浮液的制备,溶液/悬浮液的制备:,3、不要长时间贮存过滤水。细菌会在贮存水中生长,在测量中产生散射光线。,2、在制备样品的最后阶段,为了减少再次引入灰尘的机会,要将液体与空气的接触减到最少。只要可能,使用直接的连接,避免接触空气。,1、最重要的是用纯化的和经过滤的液体冲洗每件东西(包括样品池和盖子、稀释瓶和盖子、移液管或注射器、装缓冲液和表面活性剂的玻璃器皿)。用纯化的和经过滤的液体制备缓冲液和表面活性剂。,6、样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理,每次大约持续10秒钟,再停顿几秒钟,共约2分钟。,5、一旦样品制备好后切勿剧烈振摇,否则溶液中会混入含有灰尘的空气。小得看不见的气泡比大量的所测试的颗粒将散射更多的光线。轻轻旋转是最好的方法。,4、若可能,避免将液体喷射入烧瓶或样品池中,让液体沿着清洁光滑的一面注入,这样可以减少再次引入灰尘。,溶液/悬浮液的制备,
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