厦门大学化学化工学院分析化学课程何旭等.ppt
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1、,咖啡因的检测,厦门大学化学化工学院 分析化学课程 何旭等,内容提要,咖啡因简介 咖啡因的检测方法 碘量法 HPLC法 近红外光谱分析法 毛细管电泳法,咖啡因的简介,咖啡因(Caffeine )是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。,性质描述,本品含一分子结晶水,为白色或带极微黄绿色,柔韧有丝光的针状结晶,升华精制得六角形棱柱状晶体。熔点238,178升华。 极易溶于吡咯及含4%水的四氢呋喃。
2、溶于乙酸乙酯,微溶于石油醚。,检测方法 碘量法 HPLC 法 近红外光谱分析法 毛细管电泳法,碘量法,基本原理 : 碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定的分析方法 。,测定步骤(间接碘量法): 咖啡因检测(间接碘量法): 称取咖啡因,加稀硫酸,滤过 加碘液,稀释,摇匀 量取续滤液,用硫代硫酸钠液滴定 至近终点,加淀粉指示液,继续滴至蓝色消失 将滴定的结果用空白试验校正,HPLC法,优点: HPLC即高效液相色谱法,是以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。是20世纪60年代末在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代色谱分析方法。具有样品适用范围广,分离效率高,检
3、测灵敏度高,分析速度快,样品回收方便并易将分析放大为制备分离等特点。,HPLC法,。,基本原理: 1、就分离原理而言,HPLC与经典柱层析(色谱)没有本质区别,一般是在柱状的固定相(层析柱)上加入待分离的样品,然后用流动相淋洗,根据样品组分与固定相及流动相作用力不同,在通过层析柱的过程中,不同的组分得到了分离。 2、 高效液相色谱法的分类(按照分离机理): (1)吸附色谱。 (2)分配色谱。 (3)离子交换色谱。(IEC) (4)体积排阻色谱。(SEC) (5)亲和色谱。(AC),HPLC 法,HPLC高效液相色谱仪工作原理: (1)高压输液系统。 (2)进样系统。 (3)色谱柱系统。 (4)
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