射线光电子能谱分析方法及原理XPS.ppt
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1、X射线光电子能谱 ( X-ray Photoelectron Spectroscopy ),XPS 的发展 基本概念 XPS 的工作流程及原理 XPS谱线中伴峰的来源 XPS谱图中伴峰的鉴别 利用XPS谱图鉴别物质 XPS的实验方法 XPS谱图的解释步骤 XPS 的特点,主要内容:,XPS 的发展:,XPS理论首先是由瑞典皇家科学院院士、乌普萨拉大学物理研究所所长 KSiebahn 教授创立的。 原名为化学分析电子能谱: ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。 1954年研制成世界上第一台双聚焦磁场式光电子能谱仪。 XPS是一种对固
2、体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。 现今世界上关于XPS的刊物主要有: Journal of Electron Spectroscopy. Related Phenomena.,基本概念:,光电子能谱: 反应了原子(或离子)在入射粒子(一般为X-ray)作用下发射出来的电子的能量、强度、角分布等信息。 X-ray: 原子外层电子从L层跃迁到K层产生的射线。 常见的X射线激发源有: Mg :Ka1,2(1254ev,线宽0.7ev ) Al :Ka1,2(1487ev ,线宽0.9ev ) Cu :Ka1,2(8048ev,线宽2.5ev ) Ti :Ka1,2(45
3、11ev,线宽1.4ev ) 电子结合能:由光电过程的Einstein方程: h=Eb+1/2mv2 ,求出 :Eb= h-Ek。,引入Fermi能级后,光电过程的能量关系如图所示:,由图可知: Eb=h - - Ek 而 Ek+ Ek+ p 知 Eb h - Ek- p ( p平均值约为4ev) (其中,Ek为从样品出射光电子的动能;Ek为谱仪测量到的光电子的动能) 上式即为原子内层电子结合能公式。,实际测量时,利用标准样品的基准谱线来校正 被测谱线的结合能,称为内标法: Eb(测)=Ek(标)+Eb(标)-Ek(测) (其中, Ek(标)和Eb(标)已知, Ek(测)可由谱仪测出) 化学位
4、移:又称结合能位移,原子的内层电子结合能随原子周围化学环境变化的现象称为化学位移。影响化学位移的因素有: (如图所示)。 非导电材料的表面荷电效应; 固体的热效应; 自由分子的压力效应; 凝聚态物质的固态效应.,光电效应:原子在X-ray的作用下,内层电子得到能量 而发生电离成为自由电子(光电子)的现象。 光电截面:表示光离子化几率。与下列因素有关: a.原子中不同能级不同;b.不同元素随原子序数Z的增大而增大;c.一般地说,同一元素壳层半径愈小愈大;d.电子结合能与入射光的能量愈接近 愈大;e.对同一壳层: 随角量子数()的增大而增大。 原子能级:与原子中的四个量子数有关,其物理意义为: a
5、.主量子数n;b.角量子数 ;c.磁量子数ml;d.自旋量子数ms 自旋与轨道偶合产生能级分裂: j=| +ms|=| 1/2| , 在 0的各亚壳层将分裂成两个能级,XPS中出现双峰。,XPS 的工作流程:,光 源(X-ray),过滤窗,样品室,能量分析器,检测器,扫描和记录系统,XPS 的工作原理:,光电子产生过程:,XPS谱线中伴峰的来源:,振离(Shake-off):多重电离过程(能量差为带有一个内层空穴离子基态的电离电位) A+h=(A2+)*+2e- 正常:Ek(2P)=h-Eb(2P) 振离:Ek(2P)=h-Eb(2P)+Eb(3d) 振激(Shake-up):在X-ray作用
6、下内层电子发生电离而使外层电子跃迁到激发的束缚态导至发射光电子的动能减少。(能量差为带有一个内层空穴离子基态的电离电位) 能量损失(Energy loss):由于光电子在穿过样品表面时同原子(或分子)发生非弹性碰撞而引起的能量损失。 X射线伴线(X-ray statellites):X-ray不是单一的Ka,还有Ka1,2,3,4,5,6以及K。(主要有Ka3,4构成) 多重分裂(Multiplet splitting):一般发生在基态有未成对电子的原子中。,俄歇电子(Auger electron):当原子内层电子光致电离而射出后,内层留下空穴,原子处于激发态,这种激发态离子要向低能态转化而发
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