形貌分析及其应用.ppt
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1、材料分析化学 第7讲 形貌分析及其应用,朱永法 清华大学化学系 2002.11.22 ftp:/166.111.28.134 Port:20 user:lesson password:lesson,本讲内容,环境扫描电镜 低压扫描电镜 样品制备 扫描电镜在材料研究中的具体应用 薄膜制备,界面反应,催化剂,纳米粉体,摩擦,高分子,金属,陶瓷等,环境扫描电镜介绍,环境扫描电镜(environmental scanning electron microscope,ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。 区别在样品室:优于103Pa 常规绝缘样品需要表面金属化;而ESEM的样品室通入气体处于低真空的
2、“环境”状态,根据气体电离及放大原理,非导体及含水样品可以不经表面喷涂处理(喷金或喷碳)就能直接观察,ESEM扩大了SEM的应用领域。,环境扫描电镜原理,ESEM成像原理:由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室,射向被测定的样品,从样品表面激发出信号电子:二次电子SE和背散射电子BSE。 由于样品室内有气体存在,入射电子和信号电子与气体分子碰撞,使之电离产生电子和离子。 在样品和电极板之间加一个稳定电场,电离产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向,其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时,会电离更多的气体分子,从而产生更多的电子,如此反复倍增。,环境电镜的原理图,环境
3、扫描电镜原理,ESEM探测器正是利用此原理来增强信号的,这又称气体放大原理。 气体分子的存在对于SEM的成像也有着副作用,由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改变方向,不落在聚集点上,从而产生图像的背底噪声; 同时入射电子使气体分子电离,产生电子和离子,也会加大图像的背底噪声。 偏压电场的电压、方向及电极板的形状,气体状态(种类、压力等)和入射电子路径等因素都会对图像的分辨率产生影响,必须选择适当的参数才能使分辨率的降低保持在最小的限度。,环境扫描电镜特点,用常规的扫描电镜对非导体样品进行观察,观察前必须对非导体的表面进行金属化处理(镀金或镀碳)。 采用环境扫描电镜进行观察时,样品室中的环境
4、气体在入射电子和信号电子的碰撞下产生大量的电子和正离子,这些正离子会与样品表面积累的电子迅速作用,消除充放电现象,使不导电的样品不经表面处理而直接观察成为可能。 对于含水的样品来说,在足够的气压下,水的蒸发速度降低,潮湿样品不会很快地失去水分和变形,能够不经冷冻制样而直接观察其原来的自然形貌。,环境扫描电镜,表面化学反应,实时跟踪观测。 材料的生长过程 催化反应过程 进行细胞生长过程地观察。 含水样品的观测 适合准原位观察,低压扫描电镜,当加速电压低到1keV时,用扫描电镜观察绝缘体样品就不会产生荷电效应,因此,在低加速电压下可以直接观察绝缘样品的表面形貌。 一般采用场发射电子枪,加速电压为5
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- 形貌 分析 及其 应用
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