镀锡铜白铜退锡工艺1212版.doc
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1、镀锡铜(白铜)退锡工艺(1212版)镀锡白铜,指铜上镀有高度锡层的紫铜,常见镀锡白铜料有铜针或铜板,一般含锡合金在2%5%间,随着电子工业的发展,此种废料越来越普遍,越来越多。根据白铜的性质,常用以下四种方法回收。A.电解-化抛法(D-FP法)B.化抛-清洗法(FP-FP法)C.溶解抛光法(T-FP法)D.溶解-电积-抛光法(D2-FP)-A. 电解-化抛法(D-FP法) 镀锡白铜经装篮作阳极,电解退锡后取出,经退锡液FP化学抛光后,钝化,热风干燥。工艺流程:镀白铜针装料电解水洗FP抛光FP清洗水洗调整水洗钝化水洗离心热风干燥。主要设备一览表操作项设备备注电解电解槽,阳极铁篮,阴极不锈钢。阳极
2、用钛篮更好。FP抛光PP槽(带废气处理塔)可用蚀刻机代替FP清洗PP槽(带废气处理塔)可用蚀刻机代替调整PP槽可用蚀刻机代替钝化PP槽可用蚀刻机代替水洗PP槽可用蚀刻机代替主要操作配方及技术参考:电解:见电解助剂D部分附:电解退锡助剂D资料 *本工艺用于电解法退除锡(铅锡)镀层。 *性质:浅黄色粉末或晶体,带微腐蚀性,为环保材料。 适用范围:底基为铜(铁)镀锡(铅锡合金)退锡(铅)*开缸液配方: KOH(氢氯化钾) 100150克/升 助剂D 1050克/升水 加至1升注:随镀层铅含量的增大,助剂D的用量也增大。*操作条件: 温度1060 电压1.5伏3.0伏 电流密度200安/平方米 阳极
3、钛篮或不锈钢篮或铁蓝。 阴极 不锈钢说明: 1、开始时,电压不要高,电流差不多满负荷就行。 2、随着电解进行,电流不断下降,需调高电压。 3、当待电解铜针(铁针)的颜色从白灰红黑转变时,且电流变得很小,为电解终点(红黑)。 4、锡一般呈海绵状,每过一定时间(一般为24小时)需清理一次。海绵锡经水洗后压块,块料锡予专用药液中保存。电解液净化 连续电解710天后,电解液变混浊,成份偏离正常范围,须采样分析,并作净化处理,补充所需成份。 * 分析检验:退锡助剂D分析化验1、退锡液D的分析 OH的分析(氢氯化钾KOH) 方法:以酚酞(或精密PH计)为指示剂,用盐酸滴定OH,由于溶液中含锡等物质,须加入
4、Bacl2使其沉定,过滤、以除干扰。 试剂: (1)麝香草酚酞指示剂。 0.1克麝香草酚酞溶解于100ml乙醇中 (2)10%氯化钡溶液 (3)0.1mol/L盐酸标准液 吸取退锡液Dlml于250ml锥形瓶中,加10%氯化钡50ml,加麝香草酚酞数滴,用0.1mol/L盐酸滴蓝色白色(微蓝)为终点(在近终点时,可补几滴指示剂) 计算 含KOH PKOH = CV56.11 V试 (g/L) C盐酸标准液的浓度V耗用盐酸标准溶体积(ml)V试所取退锡液D的体积(ml)注:氯化钡要加够,否则结果偏高。净化处理操作: 取样分析抽电解液送沉淀池,并加入适量净化剂。净化剂化学名只提供给客户。 净化剂分
5、净化剂A( 水剂), 净化剂B( 粉剂)。先缓慢加入净化剂A( 水剂),边加边搅拌,加完净化剂A反应2-5小时;再加净化剂B( 粉剂) 边加边搅拌,加完净化剂B反应2-5小时。过滤。滤液返回电解槽, (滤渣为含锡物质,待售)。按计算量药剂补加所需成份。*常见问题及处理: 电解液在电解过程中产生较多气泡,且气味较大。 原因1:OH-含量过高。电解液比重1.20. 处理:加适量水。 原因2、退锡助剂D过低。电解液比重1.20. 处理:补加适量退锡助剂D 电解液混浊,电解速度慢。 原因:杂质过多。 处理:电解液作净化处理。 电解时电流大,产锡小。 原因:阴极与阳极间漏电。 处理:停电、清理槽。 电解
6、时有些蓝产锡快,有些蓝产锡慢。 原因:电路接触不良 处理:清洗电极(电路)*FP抛光,见退锡助剂FP部分*FP清洗:退锡助剂FP(或FL)510公斤/立方 硝酸38% 水 加至1立方 温度:常温 时间:120秒 注意:如清洗液太脏,清洗出料不光亮,则整缸更换。-B.化抛-清洗法(FP-FP法)本法对含锡小(5%)且无锡口,高(低)度锡,特有效。*工艺流程:镀白铜针FP抛光(旧液或再生液)FP抛光(新液)清洗水洗调整水洗钝化水洗离心热风干燥主要设备一览表操作项设备备注FP预抛蚀刻机带定时及冷却装置,预抛完后FP预抛液液位低于铜料,本机设有废气处理装置FP抛光蚀刻机带定时及冷却装置,抛光完后FP抛
7、光液液位低于铜料,本机设有废气处理装置清洗蚀刻机可用PP槽代替调整蚀刻机可用PP槽代替钝化蚀刻机可用PP槽代替水洗蚀刻机可用PP槽代替主要操作配方及技术参数:FP抛光液(旧)或再生液成份:硝酸铁(九水) 50150g/L硝酸(68%) 3080g/L氯化铁或三氯化铁 03g/L退锡助剂FP 515g/L硝酸铁/硝酸=(1.52)g/L温度2040再生缸(储缸)鼓入冷空气冷却。FP(旧)液的再生操作 往再生缸中加入适量FP补充剂(0.300-0.500公斤/立方)。 往再生缸中缓慢加入再生剂(氧化剂),边加边搅拌,加入量1030公斤/立方 加热至80 静置,冷却至常温 上层清液泵入FP预抛机(旧
8、),下层混浊液过滤,滤渣为锡酸(锡化合物),滤液返回FP预抛机. 视产量适当补充硝酸铁,硝酸,助剂FP。*退锡助剂FP 本工艺可适用于电路板退锡。 性质:白色或棕黄色粉末或晶体,带微腐蚀性,为环保原料。 退锡助剂FP的适用范围 1、镀锡铜针(网)退锡。 2、使用退锡T后作抛光用,电解法后作抛光用。退锡液FP特点: 1、退锡快 2、可退低度锡 3、退锡时对铜会有轻微腐蚀,一般只作抛光用。配比项目抛光剂线路板硝酸铁(九水)150200g/L100200g/L硝酸(68%)100300ml/L300400ml/L氯化铜(或三氯化铁)110g/L2050g/L退锡助剂FP515g/L515g/L消烟剂
9、012g/L注:1、作抛光剂时,硝酸/硝酸铁=(11.5)/1硝酸/氯化铜=(1020)/1或不加(氯化铁)硝酸三氯化铁=(10-20)1为减小铜损耗,尽量小使用三氯化铁。 2、作线路板退锡液 硝酸/硝酸铁=(1.52.0)/l硝酸/氯化铜=(35)/1 ;硝酸三氯化铁=5-101为减小铜损耗,尽量小使用三氯化铁操作: 1、往缸中加入计算量95%水。 2、加入硝酸、搅拌均匀。 3、加入助剂FP,搅拌至FP全部溶解。 4、加入消烟剂搅拌至溶解(配制抛光剂此步骤省略)。 5、加入氯化铁(盐酸),搅拌至溶解(均匀)。 6、加入硝酸铁,搅拌至硝酸铁溶解。 7、补加水至标准液位,搅拌均匀。性状: 1、浅
10、黄色液体,呈酸性。 2、比重:1.151.20 使用: 1、自动添加(线路板) 添加器设计控制值D=1.251.30) 2、手动使用。(线路板可使用全新液) 旧液(30%50%)+新液(50%70%)体积比。3、退锡剂FP使用时的问题及处理: 1)、退锡速度慢 原因:退锡剂已消耗大部分 处理:补加部分新退锡剂。 2)、新液(退锡液)铜损失大。 原因:硝酸铁/硝酸过低。 处理:补加适量硝酸铁 原因:助剂FP过少。 处理:补加部分FP。 原因:使用氯化铁过高。处理:补加少量水,下一次配料时少用(不用)氯化铁。 或改用氯化铜。 原因:退锡(抛光)温度过高(40) 处理:冷却至常温使用 更换:当退锡液
11、FP退锡时间15分钟(指在空气翻动及滚动条件下)。应予更换退锡剂FP。废液应集中回收处理。 使用退锡液FP的工艺要求: 1、车间抽风 2、设备防酸(PP或PVC) 3、药液冷却系统。药液成份及作用:硝酸铁:均相氧化剂(催化剂),加速SnSn2+的转化,含量高,转化速度快,当低于5%以下时,速度太慢,应予补充或更换。废退锡液FP化学沉锡后,可用电积法回收铜,同时再生硝酸铁,电解液化验后,按结果计算,补充所需药剂,即可使用。硝酸:溶剂,由于硝酸在高浓度时呈氧化性。所以当硝酸含量高时,特别是硝酸/硝酸铁2时,对铜的腐蚀非常大,应特别注意。消烟剂:硝酸黄烟吸收剂。 *氯离子(氯化铜或三氯化铁):活化锡
12、表面,与硝酸作用产生氧化性氯离子,可部分氧化再生亚铁离子,延长退锡液的使用寿命,注意,高浓度氯离子会影响助剂FP的效果,在许可情况下,尽量减少其用量。*备注:氯离子的过量存在将增加加铜损。*退锡剂FP的分析酸含量1、取试剂1ml于100ml的溶量瓶中,稀释于刻度,摇均。2、取上项稀释液2ml于锥形瓶中。3、加数滴甲基红指示剂于锥形瓶中。4、用0.1的NaOH滴定溶液至黄色5、计算 酸含量=VC5C、NaOH浓度V、NaOH滴定豪升数铁离子含量(Fe3+)1、取试样1ml于锥形瓶中,加纯水100ml左右。2、加24滴10%的磺基水杨酸于锥形瓶中。3、和0.1的EDTA标准液滴定,于溶液呈亮黄色为
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