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1、标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准编 号:发布日期:2011-1-08版本号:B修改号:0第5页 共4页生效日期:2011-1-12一、 目的 规范实验室检验方法。二、 内容(一)试验准备1、标定荧光计。(1)、将仪器后的电源开关打开。(2)、按SELECTTEST键,直至显示出AflaTest,按ENTER。(3)、荧光计显示:START CALBRATIONOPEN THE LID INSERT RED VIAL 打开仪器盖,将红色的真菌毒素标定管放入。一定要确认标定管是否已放到了仪器的底部。(4)、仪器显示: HIGHCAL 22PPB如果这个值正好是所选分析方法规定的设定值,请按
2、ENTER键。否则,从键盘上所规定的设定值,确认准确无误后,按ENTER键。(5)、仪器显示:READING HIGH CALSAVING HIGH INENSTTY OPEN THE LID INSERT GREEN VIAL 打开仪器盖取出红色的标定管,插入绿色的真菌毒素标定管。一定要确认标定管是否已充分插入仪器的底部。 (6)、仪器显示:LOW CAL 1.0PPB 如果这个值正好是所选分析方法规定的设定值,请按ENTER键.否则,从键盘上所规定的设定值,确认准确无误后,按ENTER键。 (7)、仪器显示:READING LIW CALSAVING HIGH INTENSITJY 接着显
3、示:OPEN THE LID INSERT GREEN VIAL打开仪器盖取出绿色的标定管。 (8)、仪器显示:VICAM V1.3 READY 按SELECT TEST键,仪器显示: AFLATEST, 按ENTER键。 (9)、仪器显示: START RUN TEST OPEN THE LID (10)、插入黄色的真菌毒素标定管,其读数应该在分析方法的测定范围内。 (11)、荧光屏计标定工作完毕,可经进行样品分析了。荧光计每周需要标定一次。如果需要重新标定,请按STOP键,再按OPIONS键,直至仪器显示:CALIBRATE TEST然后按ENTER键,仪器显示:AFLATEST如果不是这
4、样,按SELECT TEST键,直至仪器显示:AFLATEST,按ENTER键。然后,按照上面所述操作步骤进行。如果进行样品分析,按SELECT TEST键,直至仪器显示:AFLATEST键。2、配制AflaTest显色液(一天配制一次)。3、配制甲醇/水(60:40体积比)溶液(每周配制一次,或根据需要配制)。4、试剂空白试验(1ml甲醇+1ml显色液置于测试管中),荧光计读数应为0。 5、纯水空白试验(2ml纯水置于测试管中),荧光计读数应为0。 (二)样品提取 1、称取25克磨细的样品,5克氯化钠,置于搅拌杯中。 2、加入125ml甲醇/水(60:40)溶液。 3、盖上搅拌杯的盖子,高速
5、成搅拌1分钟。 4、取下盖子,将提取物到入折叠滤纸上,滤液收集于干净的容器中。 (三)提取物的稀释 1、移取20ml上步的滤液,置于干净的容器中。、2、用20ml纯水将滤液稀释,混匀。 3、将上步稀释液通过玻璃纤维滤纸过滤,滤液收集于玻璃注射器筒中,量取10ml。 (四)分离柱色谱操作1、将上步10 ml滤液(10ml=1.0g的样品),以1-2滴/秒的流速全部通过AflaTest-P亲和柱,直到空气进入到亲和柱中。 2、将10 ml纯水以2滴/秒的流速通过亲和柱中。 3、将7.2步再重新操作一次, 直到空气进入到亲和柱中。 4、用1ml色谱级甲醇以1-2滴/秒的流速淋洗亲和柱,将所有样品淋洗液收ml玻璃试管中。 5、将1ml AflaTest显色液加到测试管的淋洗液中,混匀后,将测试管置于已标定好了的荧光计中。60秒后,读数。 (五)、如果要结束试验,按STOP键。标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准编 号:QH/XXF-B-06发布日期:2006-8-20版本号:B修改号:0第14页 共41页生效日期:2006-9-1
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