黄连饮片分级方法研究-刘承凯.doc
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1、 药学院 2014 届本科生毕业设计(论文) 分类 炮制 年 级 2010 级 成成 都都 中中 医医 药药 大大 学学 药学院学士学位论文药学院学士学位论文 黄连饮片分级方法研究黄连饮片分级方法研究 刘承恺 指 导 教 师: 黄勤挽(副教授) 申请学位级别: 学 士 专业名称: 中药资源 2010 级 论文提交时间:2014 年 5 月 论文答辩时间:2014 年 6 月 学位授予单位:成都中医药大学 答辩委员会主席: 评阅人: 成都中医药大学药学院 2014 年 5 月 药学院 2014 届本科生毕业设计(论文) 目录目录 摘要摘要.III ABSTRACT .IV 前言前言1 一、材料一
2、、材料 .1 1.黄连饮片的收集黄连饮片的收集1 2.2.仪器仪器.2 二、试验方法和结果二、试验方法和结果 .2 1.黄连饮片外观物性特征黄连饮片外观物性特征-大小测量大小测量.2 2.2.黄连饮片外观物性特征黄连饮片外观物性特征- -颜色测量颜色测量.3 3.3.黄连饮片外观物性特征黄连饮片外观物性特征- -药屑杂质测定药屑杂质测定.5 4.4.黄连饮片内在品质评价黄连饮片内在品质评价.7 5.5.黄连饮片分等研究黄连饮片分等研究.13 综述:中药黄连综合利用概况综述:中药黄连综合利用概况14 1.1.中药黄连的研究概述中药黄连的研究概述14 2.2.黄连须研究概述黄连须研究概述15 3.
3、3.黄连叶研究概述黄连叶研究概述15 4.4.黄连渣的研究概述黄连渣的研究概述16 参考文献参考文献16 致致 谢谢17 药学院 2014 届本科生毕业设计(论文) I 黄连饮片分级方法研究黄连饮片分级方法研究 刘成恺刘成恺 摘要摘要 目的:目的:研究黄连饮片等级划分的方法。 方法:方法:采用外观物性特征量化和内在品质评价的综合方法研究 18 批黄连饮 片的质量。其中外观物性特征量化研究黄连饮片的大小、颜色、药屑杂质;内 在品质评价对黄连饮片的水分、总灰分、浸出物、薄层鉴别、含量测定进行了 研究。 结果:结果:18 批饮片长度为 18.3739.22mm,宽度为 5.267.35mm,厚度为
4、1.963.46mm,重量为 0.140.47g;其外部颜色和内部颜色可计算出总色值; 药屑杂质为 0.43%3.23%,水分为 7.34%10.51%,总灰分为 1.70%2.82%, 浸出物为 24.43%32.59%,其中长度、宽度、厚度、重量、药屑杂质、总灰分、 浸出物可作为分级依据;黄连饮片供试品色谱中,在与黄连对照药材色谱相应 的位置上,显 4 个以上相同颜色的荧光斑点(Rf 由大到小分别是黄连碱、表小 檗碱、小檗碱、巴马汀和药根碱) ,18 批黄连饮片薄层色谱指纹信息一致,不 药学院 2013 届本科毕业设计(论文) I 作为分级依据;按干燥品计算,以盐酸小檗碱计,18 批黄连饮
5、片含小檗碱为 4.40% 药学院 2014 届本科生毕业设计(论文) I II 6.33%,含表小檗碱、黄连碱和巴马汀的总量为 2.89%4.18%,其中 4 批 样品不合格,通过聚类分析可分为 2 类,可作为黄连饮片分级依据。 结论:结论:黄连饮片可以划分为 2 种等级,其中一级饮片呈不规则的薄片(片 长不得少于 2.0cm、片宽不得少于 0.5cm、片厚 0.10.3cm) ,外表皮灰黄色或 黄褐色,切面或碎断面鲜黄色或红黄色,药屑杂质不得过 1.0%,水分不得过 12.0%,总灰分不得过 2.5%,浸出物不得少于 25.0%,在紫外光灯(365nm)下 检视,在与黄连对照药材色谱相应的位
6、置上,显 4 个以上相同颜色的荧光斑点, 与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,按干燥品计 算,以盐酸小檗碱计,含小檗碱不得少于 6.5%,含表小檗碱、黄连碱和巴马汀 的总量不得少于 4.0%;二级饮片呈不规则的片或碎块(对长、宽、片厚不做规 定) ,外表皮灰黄色或黄褐色,切面或碎断面鲜黄色或红黄色,药屑杂质不得过 4.0%,水分不得过 12.0%,总灰分不得过 3.5%,浸出物不得少于 15.0%,在紫 外光灯(365nm)下检视,在与黄连对照药材色谱相应的位置上,显 4 个以上相 同颜色的荧光斑点,与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧 光斑点,按干燥品计算
7、,以盐酸小檗碱计,含小檗碱不得少于 5.0%,含表小檗 碱、黄连碱和巴马汀的总量不得少于 3.3%。 关键词关键词:黄连饮片 等级 一级饮片 二级饮片 药学院 2013 届本科毕业设计(论文) Research classification method berberine Pieces LiuChengkai ABSTRACT Objective:Objective: Research berberine Pieces grading method. Methods:Methods: And integrated approach to the evaluation of the intri
8、nsic quality of the quality of research grant berberine 18 Pieces quantified using physical characteristic appearance. Physical appearance characteristics which quantitative research berberine Pieces size, color, drug crumbs impurities; intrinsic quality evaluation of water berberine Pieces, total a
9、sh, extract, TLC, assay studied. Results:Results: 18 Pieces batch length 18.3739.22mm, width of 5.267.35mm, thickness 1.963.46mm, weighs 0.140.47g; its exterior color and interior color color calculate the total value; drug crumbs impurities 0.43%3.23%, a water content of 7.34%10.51%, total ash 1.70
10、%2.82%, extract of 32.59%24.43%, wherein the length, width, thickness, weight, drug debris impurities, total ash extract as classification based; berberine tablets test products for chromatography, chromatography with the reference drug berberine corresponding position, which was four more of the sa
11、me color fluorescent spots (Rf descending coptisine respectively, table berberine, berberine , THP and jatrorrhizine), 18 batches berberine tablets TLC fingerprint information is consistent, not as a basis for classification; calculated on dry goods, berberine meter, 18 batches berberine tablets con
12、taining 4.40% berberine 6.33%, with the total amount of berberine table, coptisine and THP is 2.89%4.18%, of which four batches of samples failed, cluster analysis can be divided into two categories, as berberine Pieces graded basis. Conclusion:Conclusion: Berberine Pieces can be divided into two ki
13、nds of levels, including an irregular flakes Pieces ( Duration of not less than 2.0cm, sheet width of not less than 0.5cm, slice thickness 0.1 0.3cm), pale yellow or brown outer skin , cut or broken section of bright yellow or red and yellow , medicine crumbs impurities not more than 1.0 %, moisture
14、 not more than 12.0% of the total ash content not 药学院 2013 届本科毕业设计(论文) I more than 2.5% extract of not less than 25.0% , in UV light (365nm) , under review berberine reference drug chromatography with the corresponding position , which was 药学院 2013 届本科毕业设计(论文) four more of the same color fluorescent
15、 spots , and berberine hydrochloride reference chromatogram corresponding position was the same color fluorescent spots , dry goods , hydrochloric acid Berberis meter base , containing not less than 6.5% berberine , berberine - containing sheet total THP coptisine and not less than 4.0% ; secondary
16、pieces irregular pieces or fragments ( of length, width , slice thickness makes provisions ) , pale yellow or brown outer skin , cut or broken section of bright yellow or red and yellow , the drug should not exceed 4.0% of impurities crumbs , water not more than 12.0% , not more than 3.5% total ash
17、, extract not less than 15.0% , in UV light (365nm) , under review , the reference drug chromatography with berberine corresponding position , which was four more of the same color fluorescent spots , and berberine hydrochloride reference substance corresponding position on the chromatogram , which
18、was the same color fluorescent spots, dry goods , berberine dollars, with not less than 5.0% berberine , berberine - containing sheet total coptisine and THP shall not be less than 3.3%. Keywords:Keywords: Berberine Pieces;Grade;A pieces;Two pieces 药学院 2014 届本科生毕业设计(论文) 0 前言前言 自古以来,中药材有商品等级划分,而中药饮片规
19、格缺乏科学合理的分类 分级方法及其质量评价标准。本课题来源于国家中医药管理局中医药科研行业 专项,以黄连饮片为研究对象,拟采用外观物性特征量化和内在品质评价结合 的方法综合评价,结合聚类分析建模,开展黄连饮片分级的探索性研究。 在饮片传统分级方法(片形大小、水分和杂质的含量)的基础上,分类对 饮片进行规格分级研究,并在各级饮片的质量评价标准中充实现代科学评价内 容(有效成分含量、浸出物重量及 TLC 特征图谱等) ,使饮片分级方法更为科学、 实用。 一、材料一、材料 1.1.黄连饮片的收集黄连饮片的收集 黄连饮片收集由课题组前期完成,共制备和收集 18 批,每批次 25kg,经 成都中医药大学
20、中药标本中心卢先明教授鉴定为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch 的干燥根茎加工品(切片)。饮片厂主要分布在四川省、安 徽省、北京市、广东省,兼顾黄连的道地产区和非道地主产区,详见表 1。 表 1 黄连饮片一览表 饮片饮片 编号编号 等级等级生产厂家生产厂家批号批号 样品量样品量 (kg)(kg) YP-1 统货 四川新荷花中药饮片股份有限公司(委托加工) 重庆市石柱县黄水镇枫木乡石印组(A 级)药材加工 120111017.24 YP-2 统货 四川新荷花中药饮片股份有限公司(委托加工) 重庆市石柱县黄水镇枫木乡石印组(B 级)药材加工 120111028.35 YP
21、-3 统货 四川新荷花中药饮片股份有限公司(委托加工) 重庆市石柱县冷水乡八龙村双坝组(A 级)药材加工 120111037.39 YP-4 统货 四川新荷花中药饮片股份有限公司(委托加工) 重庆市石柱县冷水乡八龙村双坝组(B 级)药材加工 120111047.74 YP-5 统货 四川新荷花中药饮片股份有限公司(委托加工) 湖北省利川市汪营镇王家寨村八组药材加工 120111056.46 YP-6 统货 四川新荷花中药饮片股份有限公司(委托加工) 四川省彭州市白鹿镇红花村十组药材加工 120111066.98 YP-7 统货四川新荷花中药饮片股份有限公司 11051145 YP-8 统货四川
22、新荷花中药饮片股份有限公司 11060675 YP-9 统货四川省中药饮片有限责任公司 1106215 YP-10 统货成都真龙百信堂药业有限公司 1110012 药学院 2013 届本科毕业设计(论文) 1 YP-11 统货洪雅县瓦屋山药业有限公司 1205012 YP-12 统货广安福鼎中药饮片有限公司 1207012 YP-13 统货成都中医大惠康药业有限公司 1207012 YP-14 统货康美药业股份有限公司 1206022212 YP-15 统货北京盛世龙药业有限公司 12070742 YP-16 统货亳州市老益堂中药材销售有限公司 /2 YP-17 统货北京同仁堂(亳州)饮片有限
23、责任公司 2010091022 YP-18 统货成都中医大惠康药业有限公司 1211012 注:YP-1YP-6 系委托加工饮片;YP-7YP-18 系购买饮片。 2.2.仪器仪器 游标卡尺(量程 0150 mm,精度 0.02 mm) (成都成量工具有限公司) , BS200S 型精密电子天平(北京赛多利斯天平有限公司,d=0.001g,max 200g) , CR-410 色彩色差计(日本柯尼卡美能达有限公司) ,FW135 型中草药粉碎机(天 津市泰斯特仪器有限公司) ,DRZ-4 型电阻炉温度控制器(沈阳市电炉厂) , DZKW-4 型水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司) ,ZF-90
24、型紫外分析仪(温州奥 利生物医学仪器厂) ,Agilent 1200 高效液相色谱仪(含四元泵、DAD 检测器、 柱温箱、自动进样器) ,PHS-3C 型酸度计(上海日岛科学仪器有限公司) ,UPH- -10T 超纯水器(成都超纯科技有限公司) 。 二、试验方法和结果二、试验方法和结果 1.1.黄连饮片外观物性特征黄连饮片外观物性特征- -大小测量大小测量 1.11.1 试验方法试验方法 从每批黄连饮片中,随机抽取 50 个样本,用游标卡尺测量样本 的总长度、总宽度(样本平放投影至平面最宽处)、片厚(饮片最厚处),并 称取每 1 片片重。对总长度、总宽度、片厚数据进行标准化处理后聚类分析。 1
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