职业任务模块二无机污染物测定.ppt
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1、职业任务模块二 无机污染物的测定,2.1 氨的测定 2.2 二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 2.3 二氧化氮的测定改进的saltzaman法 2.4 一氧化碳的测定 2.5 二氧化碳的测定 2.6 臭氧的测定紫外光度法,2.1 氨的测定方法,(一)靛酚蓝分光光度法 (二)纳氏试剂分光光度法 (三)离子选择电极法 (四)次氯酸钠-水杨酸分光光度法,分光光度法,(一)靛酚蓝分光光度法 公共场所空气中氨的测定方法 GB/T 18204.25-2000,原理 空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。,(一)
2、靛酚蓝分光光度法,仪器、设备 1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为35mm。 2空气采样器:流量范围02L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于5%。 3具塞比色管:10ml。 4分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。,(一)靛酚蓝分光光度法,试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。 无氨蒸馏水的制备: 于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。,(一)靛酚蓝分光光度法,试剂和材料 1 吸收液C(H2SO4
3、)=0.005mol/L:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸C6H4(OH)COOH和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O72H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液C(NaOH)=2mol/L,用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。,(一)靛酚蓝分光光度法,试剂和材料 3 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5NO2H2O,溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。 4 次氯酸钠溶液(NaClO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原
4、液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液C(NaOH)=2mol/L称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。,次氯酸钠溶液浓度的标定,称取2g碘化钾(KI)于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解,加1.00ml次氯酸钠(NaClO)试剂,再加0.5ml盐酸溶液50%(V/V),摇匀,暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.100mol/L。滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1ml新配制的淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。 C(NaClO)=C( Na2S2O3 )V/1
5、.002(4) 式中:C(NaClO)次氯酸钠试剂的浓度,mol/L; C(NaS2O3)硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; V 硫代硫酸钠标准溶液用量,mL,2I-+ClO-+2H+=I2+Cl-+H2O,I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6,(一)靛酚蓝分光光度法,试剂和材料 5 氨标准溶液 (1)标准贮备液:称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。 (2)标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00m氨。,(一)靛酚蓝分光光度法,
6、采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。 采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。,(一)靛酚蓝分光光度法,分析步骤 (1) 标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。 在各管中加入0.50ml水杨酸溶液,再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。,(一)靛酚蓝分光光度法,分析步骤 以氨含量(g)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程
7、(1)。 Y=bX+a(1) 式中:Y标准溶液的吸光度; X氨含量,g; a回归方程式的截距; b回归方程式斜率,吸光度/g。 标准曲线斜率b应为0.0810.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。,(一)靛酚蓝分光光度法,分析步骤 (2)样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。 在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。 如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。,(一)靛酚蓝分光光度
8、法,结果计算 (1)将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积; (2) 式中:V0标准状态下的采样体积,L; Vt采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L; T0标准状态下的绝对温度,273K; P0标准状态下的大气压力,101.3kPa; P采样时的大气压力,kPa; t采样时的空气温度,。,(一)靛酚蓝分光光度法,结果计算 (2) 空气中氨浓度按公式(3)计算: (3) 式中:C空气中氨浓度,mg/m3; A样品溶液的吸光度; A0空白溶液的吸光度; Bs计算因子,g/吸光度; V0标准状态下的采样体积,L。,(二)纳氏试剂分光光度法,原理 空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色
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