脂肪.ppt
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1、食品中脂肪的测定 2011年,2,提纲:,1.定义 2.GB/T 5009.6-2003 3.GB 5413.3-2010,3,一.定义,脂肪、粗脂肪、游离脂肪,4,二、GB/T 5009.6-2003,5,1、第一法索氏抽取法,6,7,2、酸水解法,8,样品处理,9,3、GB 5413.3-2010婴幼儿食品及乳品脂肪,1 范围 本标准规定了巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。 本标准第一法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定; 第二法适用于巴氏杀菌乳、
2、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。,10,第一法碱水解抽提法,用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,测定溶于溶剂中的抽提物的质量。,11,6.3 测定 6.3.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳 称取充分混匀试样10 g(精确至0.0001 g)于抽脂瓶中。 6.3.1.1 加入 2.0 mL 氨水(4.2),充分混合后立即将抽脂瓶放入65 5 的水浴中,加热15 min 20min,不时取出振荡。取出后,冷却至室温。静止30 s 后可进行下一步骤。 6.3.1.2 加入 10 mL 乙醇(4.3),缓和但彻底地进行混合,避免液体太接近瓶颈。如果需要,可加入 两滴刚果红溶
3、液(4.8)。 6.3.1.3 加入 25 mL 乙醚(4.4),塞上瓶塞,将抽脂瓶保持在水平位置,小球的延伸部分朝上夹到摇 混器上,按约100 次/min 振荡1 min,也可采用手动振摇方式。但均应注意避免形成持久乳化液。 抽脂瓶冷却后小心地打开塞子,用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈,使冲洗液流入抽脂瓶。,12,6.3.1.4 加入 25 mL 石油醚(4.5),塞上重新润湿的塞子,按6.3.1.3 所述,轻轻振荡30 s。 6.3.1.5 将加塞的抽脂瓶放入离心机中,在500 转/分钟600 转/分钟下离心5 min。否则将抽脂瓶静 止至少30 min,直到上层液澄清,并明显与水相分离。
4、6.3.1.6 小心地打开瓶塞,用少量的混合溶剂(4.6)冲洗塞子和瓶颈内壁,使冲洗液流入抽脂瓶。 如果两相界面低于小球与瓶身相接处,则沿瓶壁边缘慢慢地加入水,使液面高于小球和瓶身相接处 (见图1),以便于倾倒。 6.3.1.7 将上层液尽可能地倒入已准备好的加入沸石的脂肪收集瓶中,避免倒出水层(见图2)。,13,6.3.1.8 用少量混合溶剂冲洗瓶颈外部,冲洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶剂溅到抽脂瓶的外面。 6.3.1.9 向抽脂瓶中加入5 mL 乙醇,用乙醇冲洗瓶颈内壁,按 6.3.1.2 所述进行混合。重复6.3.1.3 6.3.1.8 操作,再进行第二次抽提,但只用15 mL 乙醚和
5、15 mL 石油醚。 6.3.1.10 重复 6.3.1.26.3.1.8 操作,再进行第三次抽提,但只用15 mL 乙醚和15 mL 石油醚。 注:如果产品中脂肪的质量分数低于5 %,可只进行两次抽提。 6.3.1.11 合并所有提取液,既可采用蒸馏的方法除去脂肪收集瓶中的溶剂,也可于沸水浴上蒸发至干 来除掉溶剂。蒸馏前用少量混合溶剂冲洗瓶颈内部。 6.3.1.12 将脂肪收集瓶放入102 2 的烘箱中加热1 h,取出脂肪收集瓶,冷却至室温,称量,精 确至0.1 mg。 6.3.1.13 重复 6.3.1.12 操作,直到脂肪收集瓶两次连续称量差值不超过0.5 mg,记录脂肪收集瓶和抽 提物
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