专业知识浅谈.doc
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1、专业知识浅谈李艳摘要:本文报道了分析化学重要分支的现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进分析化学产生质的飞跃,分析化学是高科技发展的基础和伴侣。Abstract: This paper describes the positions and roles of modem instrumental analysis as a major part of analytical chemistryand high-tech development.关键词:现代仪器分析;电化学分析法;Keywords: Modern instrumental analysis; Electroc
2、hemical analysis; 现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。1、现代分析仪器的发展及发展趋向现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新
3、器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点: 向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸,人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维
4、质谱技术和二维核磁共振波谱技术。二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。2、现代仪器分析的内容和分类现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,新的方法还
5、在不断地出现。为了便于学习和掌握,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类。2.1 电化学分析法利用物质的电学及电化学性质分析化学质来进行分析的一类方法。1800年意大利物理学家伏打(A. Volta)制造了伏打堆电池,出现了电源。1834年法拉第(M. Faraday) 发表了“关于电的实验研究”提出“电解质”、“电极”、“阳极”、“阴极”、“离子”、“阴、阳离子”等概念。1864年Gibbs首次利用电解法测定铜,用称量方法测定沉积物的重量。1908年H. J. S. Sand使用控制电位方法进行了电解分析。1942年A. Hic
6、kling研制成功三电极恒电位仪。上世纪50年代后普遍应用运算发大电路,恒电位仪、恒电流仪和积分仪成型。为控制电位电解和库仑分析提供方便。库仑分析的种类恒电位库仑法,控制电位电解,积分电流,记录时间,恒电流库仑法(库仑滴定),使用恒电流源和指示终点的方法。电位分析法是基本而经典的分析方法,利用指示电极和参比电极与试液组成的电池,根据电池电动势的变化进行分析的方法。伏安法和极谱分析法是使用电极电解被测溶液,根据电流-电压极化曲线进行分析的方法。电池图解表示式:1)左边的电极进行氧化反应,右边的电极进行还原反应2)电极界面和不相混合的两种溶液界面,使用单竖线 “|”,两种溶液通过盐桥连接,消除液接
7、电位,用双虚线“ ”3)电解质位于两电极之间 Zn|ZnSO4 (1molL-1) CuSO4 (1molL-1) |Cu4)气体或均相的电极反应,反应物本身不能直接作为电极,需用惰性材料为电极5)电池中的溶液应注明浓度,对气体则标明压力、温度,无注明的为标准状态Zn|Zn 2+ (0.1molL-1) H+ (1molL-1) |H2(101325Pa), Pt另外可利用氧化-还原反应区分阳极和阴极,阳极:发生氧化反应的电极,阴极:发生还原反应的电极。利用电极的正负程度进行正负极区分,正极:两电极系统中电位较正的电极,负极:两电极系统中电位较负的电极。电动势符号判断规则:如果右边的电极是电池
8、的正极,电动势为正E电池 = j右 - j左如对Zn|Zn 2+ Cu 2+ |CuE电池 = j Cu2+ ,Cu- j Zn2+|Zn 0电极电位的测定:人为规定标准氢电极(Standard Hydrogen Electrode, SHE)电位为零规定SHE作为负极与待测电极组成电池 SHE 待测电极如果待测电极上的实际反应为还原反应,待测极为正极,SHE为负极 E电池 = j待测电极- j SHE 0 相反地E电池 70ev时,还发生进一步键的断裂,形成各种低质量碎片的正离子与中性自由基。质量分离器,将离子室产生的离子按质荷比的大小分开两种方式扫描:固定加速电压,改变磁场强度H。固定磁场
9、强度,改变加速电压V。 电扫描分辨率低,只适用于离子能量分散较小的离子源,电子轰击,化学电离。离子检测器,改变入口狭缝的宽度,可以改变仪器的分辨本领。适用于低加速电压,加速电压1KV时,将产生二次电子甚至二次离子,使峰形畸变。双接收器,可以检测M1、M2两束离子流,可以同时检测两种成分,以减少系统不稳造成的误差。系统组成,如图所示: 质谱仪的离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态,其中离子源真空度达到10-3 -10-5Pa,质量分析器中的真空度达到10-6Pa。若真空度过低,会造成离子源灯丝损坏、分析本底增高、副反应过多使谱图更复杂、干扰离子源的调节、加速电压放电等问题。一般质谱仪都采
10、用机械泵预抽真空后,再用高效率扩散泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵以获得更高的真空度。进样系统的目的是高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。目前常用的进样装置有:间歇式进样系统、直接探针进样、色谱进样系统、高频电感耦合等离子体进样系统。一般质谱仪都配有前两种进样系统以适应不同的样品需要。间歇式进样系统可用于气体、液体和中等蒸气压的固体样品的进样。通过可拆卸的试样管将少量固体或液体试样引入试样贮存器中,并通过进样系统的低压(通常1.3-0.13Pa)和贮存器的加热装置使试样保持气态,如下图所示。由于进样系统的压强比离子源的压强大,样品离子可通过分子漏隙(图中的小孔)
11、以分子流的形式渗透进高真空的离子源中。 间歇进样系统示意图对于那些在间歇式进样系统的条件下无法变成气体的固体、热敏性固体及非挥发性液体试样,可用探针将其直接引入到离子源中。探针是一直径为6mm,长25cm的不锈钢杆,其末端有盛放样品的石英毛细管或小黄金坩埚,然后将其插入电离室,探针上的加热丝使其升温挥发,可使电离室中样品的蒸气压达到10-4Pa左右。直接进样法使质谱法的应用范围迅速扩大,使许多少量且复杂的有机化合物、有机金属化合物可以进行有效的分析,如糖、低摩尔质量聚合物等都可以获得质谱。离子源离子源的作用是将欲分析的样品电离,得到带有样品信息的离子。不同样品在离子化时,需要的能量和条件都不同
12、,需要采用不同的离子源。常用的离子源有电子轰击离子源、化学电离源、场电离源、高频火花电离源、激光电离源、光电离源、热离子源、大气压化学电离源等。离子源中得到的离子一般是单电荷离子,有时也有少量的多电荷离子。在离子源中生成,经加速电压加速后的各种离子在质量分析器中按其质荷比(mz)的大小进行分离并加以聚焦,从而得到质谱图。质量分析器有单聚焦和双聚焦磁质量分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子阱分析器、离子回旋共振分析器等。2.5 仪器联用技术将两种或两种以上仪器分析方法结合起来的技术称为仪器联用技术。常见的仪器联用技术有气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、气相色谱-傅里叶变换红质谱、毛细管电泳-质
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