中草药加工领域的蒸汽爆破技术.doc
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1、010-82545035 中草药加工5.4.1 麻黄空气蒸汽耦合汽爆破壁及麻黄碱的提取麻黄草是一味重要的中草药,在我国具有悠久的药用历史,多用于治疗风寒感冒、胸闷喘咳、风水肿、支气管哮喘等病症,其中起主要活性作用的成分是麻黄碱。麻黄碱属苯异丙胺衍生物,可溶于水、乙醇、乙醚等溶剂中,因此可采用水提、醇提、醚提等方法。传统的提取和精制方法是水煮、碱化、甲苯萃取、草酸萃取、脱色、精制等步骤,提取步骤繁多,复杂,提取率低。麻黄草属草本植物,具有草本植物的纤维结构特点,细胞壁主要成分为纤维素、木质素、半纤维素,较适宜于汽爆。汽爆能够破坏麻黄草的细胞壁,有望提高对麻黄碱的提取率。5.4.1.1 麻黄草汽爆
2、条件的确定传统的汽爆方式是植物原料在高压(0.8-3.4 MPa)、高温(180-240 )介质下汽相蒸煮,而麻黄碱具有挥发性,在此条件下易随蒸汽挥发损失。为避免如此剧烈的处理条件,陈洪章等采用先通入空气至一定压力,然后迅速通入蒸汽至设定压力的汽爆处理方法对麻黄草进行了处理。麻黄草汽爆条件见表4.4.1。这种汽爆方法降低了蒸汽的温度,同时保持了汽爆时的压力。另外,在相同的汽爆压力下,此方法所含的蒸汽较少,避免较多冷凝水。麻黄汽爆后通过后续的提取工艺,确定较佳的汽爆参数。表4.4.1 麻黄草汽爆条件样品汽爆条件 温度 ()1号样通空气至压力为8 kg/cm2,然后迅速 通13 kg/cm2蒸汽,
3、爆破处理3分钟2号样通12 kg/cm2蒸汽,爆破处理3分钟 1883号样通空气至压力为8 kg/cm2,然后迅速通15 kg/cm2蒸汽,爆破处理3分钟对麻黄草及上述经过汽爆处理过的麻黄草进行浸取处理,草水=18,浸取时间为70 min,浸取温度为90 ,浸取次数为一次,然后进行麻黄碱提取收率的测定。图4.4.1 不同汽爆条件处理麻黄草后麻黄碱的提取收率从图4.4.1中可以得出:三种汽爆处理后麻黄草中麻黄碱的提取收率均比未汽爆的高,其中3号样最高为0.35%,占麻黄碱含量的33.65%。说明汽爆对麻黄草的组织结构造成了一定的破坏,在相同的提取条件下麻黄碱提取收率较高。在汽爆的麻黄草中,采用第
4、三种汽爆工艺(3号样)的提取收率明显高于另外两种。说明单纯采用蒸汽作为汽爆介质(2号样)可能造成易挥发的麻黄碱的损失,而空气蒸汽耦合汽爆,可控制较低的汽爆温度。同时,压力的大小也影响汽爆的效果,通空气至压力为8 kg/cm2,然后迅速通15 kg/cm2蒸汽为较佳汽爆条件。蒸汽的加入是使汽爆介质的穿透性更强,且因为蒸汽的存在使麻黄草细胞壁中的半纤维素自体水解,纤维素部分键断裂,即水参与了化学反应,从而更有效地达到汽爆效果。爆破时间也是重要参数,时间过短高压介质未能完全渗入麻黄草细胞内部,时间过长浪费能源且水蒸汽易因散热而冷凝,汽爆效果不好。从经验及预试得出麻黄草爆破时间以3分钟为最佳。三种汽爆
5、样品外观上1号样和3号样外观相似,与未处理的麻黄草比较,颜色略深,表观显得粗糙,并有部分蓬松化,纤维破裂卷曲。2号样颜色更深,略现黑色,部分蓬松化且黏附在一起(图4.4.2)。 A B图4.4.2汽爆前后麻黄照片A: 麻黄草 B: 汽爆麻黄草(3号样)通过电镜对麻黄汽爆前后的组织变化进行观察,见图4.4.3。对比图中的A和B不难发现未汽爆的麻黄草表面的孔小且稀,而经过汽爆处理的麻黄草表面的孔大且较未汽爆的密。对比C和D可以发现经过汽爆的麻黄草表面纤维和纤维束明显卷曲折叠,变得柔软,有的纤维断裂。 A B C D图4.4.3麻黄汽爆前后的组织变化照片A、未汽爆麻黄草电镜照片(400倍)B、汽爆麻
6、黄草电镜照片(400倍)C、未汽爆麻黄草电镜照片(2200倍)D、汽爆麻黄草电镜照片(2000倍)5.4.1.2 汽爆后麻黄碱最佳提取工艺的确定 麻黄草汽爆后,细胞壁受到破坏,使后续提取工艺参数可能受到影响。麻黄碱提取过程主要参数有提取温度、时间及提取次数。实验发现温度的升高、浸提时间的延长、浸提次数的增加,均能够增加麻黄碱的质量提取收率。正交实验表明在影响麻黄碱提取收率的各因素中,提取次数起主要的影响作用,其次是提取时间及温度。最佳的提取工艺为浸取温度100 ,浸取时间90 min,浸取次数3次。在此工艺下麻黄碱的提取收率为0.98%,占麻黄碱含量的94.23%。5.4.1.3 麻黄草汽爆破
7、壁机理汽爆是采用空气、水蒸汽等介质对植物进行爆破。由于植物细胞壁由纤维素等物质组成,易受高压空气膨胀时的冲击而破裂,同时水蒸汽易浸入植物细胞中,使成分软化,产生一系列的化学变化。汽爆的机理分析:具有细胞结构的植物原料在一定压力、温度的介质下汽相蒸煮,半纤维素和木质素产生一些酸性物质,使半纤维素降解成可溶性糖,同时复合胞间层的木质素软化和部分降解,从而削弱了纤维间的粘结。然后突然减压,介质和物料共同作用完成物理的能量释放过程。物料内的汽相介质喷出瞬间急速膨胀,同时物料内的介质迅速暴沸形成闪蒸,对外做功,产生的爆破力使得细胞的组织结构破坏,细胞壁被撕裂成小的片段,木质素重新分布,纤维素充分暴露,变
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