Agilent7500aICP-MS.doc
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1、Agilent 7500a ICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:7500a ICP-MS 现场培训教材基本了解 7500a ICP-MS 硬件操作。掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,全定量分析的基本操作。二、培训准备:1、 仪器设备: Agilent 7500a ICP-MSBabington(高盐雾化器)。、气体准备:准备三瓶高纯 Ar 气,接上减压阀后,将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气口。/或用液 Ar 罐。(要求纯度为 99.9995%)输出压力为 0.7Mpa+/3.5%(Babington 高盐雾化
2、器)。3、循环水:循环水的要求为:Flow=5L/Min.;温度:15-20 度;压力:230-350Kpa(3351PSI)循环水中加入一定量 IPA,防止生菌。4、排风:要求排风量为:57.5m3/min(4.78.1m/s)。Agilent 7500 Series1基本操作步骤:一、开机:7500a ICP-MS 化学工作站1、开 PC显示器、打印机。2、开 PC 主机。(password: 3000hanover)3、开 ICP-MS 7500a 电源开关。(仪器前面的电源开关)4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站,如下图所示:5、点击“ICP-MS Top”画面的“I
3、CP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单,选择“VACUUM ON”进行抽真空程序,仪器由 Shutdown-Standby 转换。2*可以点击“Meters”图标,进入如下图所示的画面,选中真空的显示选项进行压力监测。(最多可选 5 项)IF/BK Pressure-接口及背压阀压力。Analyzer Pressure-分析器压力。TMP分子涡轮泵。 *转换的时间较长,一般 30-60Min 左右。6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气(Babington 高盐雾化器 0.7Mpa),循环水、排风。样品管必须放入
4、 DIW 中,若连有内标管,亦放入 DIW 中。点击下图所示的点火图标进行点火,仪器由 Standby -Analysis 转换。*检查确认蠕动泵的样品及排液管工作正常。卡上蠕动泵管,并调整流速。(两圈废液管和内标管,一圈半样品管)。-排液平滑。气体及液体排列均匀;-检查储废液罐液位。*可以点击“Meters”图标,选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。(最多可选 5 项)*若停机在“Standby”模式,开机只须 1、6 步。3二、调谐:1、点火后,30Min预热仪器,点 “击ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。调谐画面:2、将样品管放入 10 ppb
5、调谐液中。若连有内标管,将内标管亦放入 DIW 中。点击“灵敏度”图标,进入灵敏度调谐画面。如下图所示,点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为 7、89、205,156/140(CeO/Ce 氧化物),70/140( Ce2+/Ce 双电荷),并选中 “Plot”,“Channel”号,点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。4表一:Test Itemspec.Mass AxisMass Resolution (at 10%) Sensitivity Li:(0.1sec.,
6、 10ppb)Tl:Oxide (CeO/Ce)Doubly Charged (Ce2+/Ce)Li (7)Y (89)Tl (205)0.1amu0.1amu0.1amu0.65-0.8amu6400Y: 1600096001.0%3.0%3、点击“峰型/质量轴调谐”图标,进入峰型/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认峰型/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。5*一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。如要添加,如下图所示,点击“Acq.Parameters”菜单,进行添加。调谐参数及其含义:6三、P/A Factor调谐:将样品管插入 P
7、A factor调谐溶液 (Sc(45), In(115),Bi (209)100ppb内标稀释得到)。在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209)元素灵敏度,待稳定后,点击“Tune”菜单,选择“P/A Factor”。在下图所示的“P/A Factor Tuning”窗口添加 Li( 6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。点击“Run”按钮,仪器将自动得到 P/A Factor Tuning 报告。7四:试剂准备及方法建立试剂准备:校准标液及 PA Factor 调谐溶液: Agilent Calibra
8、tion Verification Standard (Part # 5183-4682)或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg及 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn等。) - HNO3。- DI水。- Agilent Tuning溶液:10ppb Li, Co, Y, Ce, Tl。PA Factor溶液:将Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)稀释 100倍,得到 P
9、A factor Tune 溶液(100ppb Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi )。标液:用 1%HNO3 稀释 Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682)或 Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg和 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn等)到 1000和 500倍,得到 STD1和 STD2。准备 1ug/L 和 2 ug/L Hg在 1% HNO3中,
10、作为 STD3和 STD4。空白 1% HNO3为 STD0。准备 1ug/mL 内标(ISTD)溶液。-稀释 (Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb,Bi)得到。准备 tapwater于 1% HNO3 中。方法建立:1、在“ICP-MSTop”画面,点击“Methods”菜单,选中“Edit entire method”。82、 进入“Edit Method”窗口。3、 如上图所示,选中除 Data Analysis 外选项,点击“OK”按钮,进入以下画面。4、在“Method Comments”中输入方法注解。如“This is
11、EPA 200.8 method”。,选中“Data Acquisition”,点击“OK”按钮,进入以下画面。95、如下图所示,在“Select Sample Type”画面,将 CalStd、QuantBLK、Sample 保留在右边框中。点击“OK”按钮。6、在“interference equation”窗口,选中 EPA200_8, 如下图所示,干扰方程列于窗口中。点击“OK”按钮参照“Application Handbook”中的应用。107、在“Acquisition Mode”画面,选中“Spectrum”选项,点击“OK”按钮。8、在“Peak Pattern”窗口,选中“F
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