LK2005A使用指南.doc
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1、 LK2005A型电化学工作站LK2005A型电化学工作站 使用指南天津市兰力科化学电子高技术有限公司2006年第1章 概 论1.1 LK2005A型 性能简介LK2005A型 电化学工作站是天津市兰力科化学电子高技术有限公司在LK98BII的基础上最新研制开发的高档次多功能电化学分析仪器。本系统是国家科技部2000年国家级火炬计划项目,是教育部实施“211工程”,由世界银行贷款,面向国际招标的中标产品,是教育部颁发的“基础课教学实验室建设方案”所列必备仪器。该仪器提供的方法多,可以一机多用,即在同一台仪器上可以开展三十多种不同方法的电化学与电分析化学实验,使用灵活方便,实验曲线实时显示,全中
2、文操作界面,使操作者在实验时更加直观、方便。另外该仪器的最小分辨力为0.01mV,电流测量分辨力0.1pA,可直接用于超微电极上的稳态电流测量,应用于有机电合成基础研究、电分析基础教学、电池材料研制、生物电化学(传感器)、阻抗测试、电极过程动力学研究、材料、金属腐蚀、生物学、医学、药物学、环境生态学等多学科领域的研究。例如测定环境样品(废水、废气、废渣等)中的污染物无机金属离子、有机物(酚类、酮类、芳香族化合物)污染分析,农药分析等;分析测定食品样品中金属离子、色素、味素、防腐剂、维生素、氨基酸、致癌物等;石油化工产品;理化分析、试剂分析、临床检验、药物与药物中间体分析、冶金分析、生化、放化及
3、核污染分析等。该仪器可实现恒电位技术、线性扫描技术、脉冲技术、方波技术、交流技术、恒电流技术、高分辨率扫描技术、交流阻抗等电化学研究和分析方法。1.1.1 工作条件1 电源 交流220V10%,50HZ2 温度 室温10403 湿度 相对湿度70%4 仪器四周通风良好,空气中不含腐蚀性气体。5 仪器周围无强电磁场干扰。6 当检测电流1uA时,电解池需要利用Faraday箱进行屏蔽。1.1.2 可提供的电化学方法1 恒电位技术 单电位阶跃计时电流法 双电位阶跃计时电流法 计时电量法 电流时间曲线 开路电位时间曲线 控制电位电解库仑法 电位溶出ET曲线 微分电位溶出分析法2 线性扫描技术 线性扫描
4、伏安(极谱)法 循环伏安法 塔菲尔曲线 采样电流极谱(伏安)法 线性扫描溶出伏安法3 脉冲技术 常规脉冲伏安(极谱)法 差分脉冲伏安(极谱)法 差分常规脉冲伏安(极谱)法 差分脉冲溶出伏安法4 方波技术 方波伏安(极谱)法 循环方波伏安法 方波溶出伏安法5 交流技术 交流伏安法 选相交流伏安法 二次谐波交流伏安法 交流溶出伏安法6 恒电流技术 单电流阶跃计时电位法 线性电流计时电位法 双电流阶跃计时电位法 控制电流电解库仑法7 交流阻抗法 交流阻抗测量 阻抗电位曲线 阻抗时间曲线8 电池充放电测试1.1.3 技术特点1 高性能16位单片机系统(Mcs80c196)控制电化学系统工作。 高速高精
5、度数据采集系统; 数字函数发生器功能; 背景扣除、iR降补偿、滤波选择、放大功能、电极系统控制等。2 恒电位/恒电流 电位分辨率(绝对) 0.01mV 电流灵敏度 0.1pA 时间分辨率(计时分析法) 0.1 mS3 动态参数调整 电势控制范围 10+10V 电势信号扫描范围 10+10V 恒电流范围 -250+250mA 扫描速度 0.01mV/S5000V/S 电位增量 0.01 mV1.3 V 脉冲宽度 0.0110Sec 脉冲间隔 0.0160000Sec 脉冲振幅 0.0010.5V 方波频率 0.001100KHz 方波幅度 0.0010.5V 交流频率 0.001Hz100KHz
6、 交流幅度 1327mV 二次谐波交流频率 11KHz 电解时间 160000Sec 采样间隔 0.000160000Sec 电沉积时间 060000Sec 平衡时间 060000Sec 电流测量范围 10mA (8个量程档位) 滤波参数 10Hz1MKHz 低噪声程控放大 164倍 正弦波频率 0.1mHz100KHz 极化槽压 28V 搅拌时间 110000 sec 静止时间 110000 sec 配汞时间 视需要而定 参比电极输入阻抗 1012 A级电流输入阻抗 10121.1. 4、仪器所需计算机的配置及仪器的软件功能和附件本仪器要求与计算机和电极相连1 计算机的配置要求 中央处理器
7、Intel Pentium 以上 时钟频率 2.0GHZ以上 内存 256MB以上 硬盘 80G以上 光驱 52速光盘驱动器 显示器 低辐射VGA彩显(显存32M以上) 数据输出 高性能激光打印机输出,应有一个COM1口备用。2 软件功能 操作系统 WinXP操作系统下的C+语言编程,采用32位Windows风格的软件界面,操作简单直观。实时观察窗口、图形数据一体化窗口的运用,使得测试过程直观高效。软件在运行中,对用户的操作及数据的有效性、完整性进行了充分地检查,适时给出提示或警告。并全面兼容WIN98、WIN2000、WINXP操作系统。 数据采集 由单片机系统控制波形发生及数据采集过程,经
8、串口传递至PC机系统,由显示屏直接实时显示曲线。可实现实验进行过程、硬件测试、iR降补偿、基线电流扣除、滤波、池控制等。 图形显示 自动显示各种实验参数及峰电流、峰电位等伏安(极谱)曲线特征、并可以使用鼠标定点、连续显示。 编辑功能 图象可以叠加、放大、还原,还可以水平平移、竖直平移,坐标可以重新设置等。 文档管理 实验数据及图形均可以进行存取操作,可列表显示全部数据点。亦可由其它Windows软件进行处理。 数据处理 平滑、积分、微分、半积分、半微分、插值处理、富里叶频谱分析、背景扣除、标准加入法和工作曲线法。还可实现ipV、ipV1/2、EplogV、it1/2等曲线的绘制。 数据采集 高
9、性能16位单片机系统(Mcs80c196)控制电化学系统工作,高速高精度数据采集系统,数字函数发生器功能;背景扣除、iR降补偿、滤波选择、放大功能、电极系统控制等。 实验运行 自动或手动求切线、峰高、报告峰信息(峰电位、峰电流、峰面积、半峰宽等)。 打印 直接显示和打印各种伏安(极谱)曲线、工作曲线及检测结果。3 根据用户使用仪器的不同要求 附件有不同配置 电极 滴汞电极、静汞电极、旋转园盘电极、金盘电极、银盘电极、铂盘(棒)电极、玻碳电极、饱和甘汞电极、Ag/AgCl参比电极等。 磁力搅拌器、旋转圆盘电极工作台、静汞电极工作台、固体电极工作台 电解池 三电极玻璃电解池。1.2 仪器面板说明L
10、K2005A型 的参数设置和操作控制均由软件操作完成,所以LK2005A型 系统主机的前面板仅有两只按键式开关。“电源开关”键。当此键按下时,仪器的主机电源接通,同时键上的蓝色指示灯点亮。“复位”键,其功能是使仪器复位至初始状态。当仪器运行出现“死机”或主机与计算机的通讯联系发生错误中断时,可以按下“复位”键。当接到“复位”命令后,仪器将自动进行自检(self-testing),并使仪器的工作状态复位到初始状态,同时屏幕弹出“硬件测试”示意图,复位命令即完成。【注意】 仪器工作正常或实验进行中时,请勿按“复位”键,否则系统参数将丢失。LK2005A型 系统主机的后面板主要是接线端子(插座或接口
11、等),包括:“串行端口”、“外设端口”、“RE”、“CE”、“WE”、“接地端子”等。 串行端口:串行端口是电化学主机的串行口与微机的串行口相连接的端口,可以选择连接至微机的COM1或COM2口,设置方法是在主控菜单的“设置”菜单命令中选择“系统设定”,在对话框中设置COM1或COM2即可,开机默认在COM1端口。 外设控制:它可用于控制外部设备,如旋转圆盘电极、滴汞电极的敲击器、磁力搅拌器等。 RE:为参比电极设置的输入端口,外套黄色线管。 CE:为对电极(辅助电极)设置的输入端口,外套红色线管。 WE:它是常规工作电极(nA或mA级电流)的输入端口,适用电流档位范围:1.0nA10mA,外
12、套绿色线管。 电源输入:接工作电源,电源电压:交流220V10%,50Hz。 接地端子:接公共地。良好的接地能保证仪器安全工作,降低噪音。1.3 仪器的安装1.3.1 硬件安装硬件的安装主要是电化学主机与微机的连接、主机与外设的连接以及电极线的连接等。电化学主机与微机的连接由串行端口完成。将串行连接线的一端与主机“串行端口”相连接,另一端连接至微机的COM端口,设置方法见1.2.2节的“串行端口”介绍。电化学主机与外设的连接主要是电极系统的连接和磁力搅拌器或滴汞电极工作台等外部设备的连接。对于常规电极,只要把工作电极连接到“WE”端口即可,对(辅助)电极和参比电极应连接到相应的“CE”、“RE
13、”端口。对于磁力搅拌器或滴汞电极工作台等,是用其专用控制线与电化学主机相连设置方法见1.2.2节的“外设控制”介绍。1.3.2 软件安装仪器的驱动软件为一张安装光盘。安装步骤为:1、 进入VB60文件夹双击setup,按照提示进行安装。2、 进入LK2000Z文件夹双击setup,按照提示进行安装。3、 将LK2005A.exe文件拷贝至电脑主机即可。4、 运行LK2005A软件,选择“设置”下拉菜单,点击“交流阻抗法”选择“选定应用程序”此时进入LK2000Z的安装目录下选择LK2000Z.exe即可。(配套软件只能应用于本仪器,篡改、翻改和盗版必纠。)1.3.3 仪器的硬件测试与自检1.3
14、.3.1 仪器的启动与自检1 将主机与计算机、外设等连接好。2 打开计算机的电源开关,打开LK2005A电化学工作站主机的电源开关。3 在WindowsXP操作平台下运行“LK2005A.exe”,进入主界面。按下主机前面板的“复位”键,这时主控菜单上应显示“系统自检”界面(如图11),待自检界面通过后,在“设置”菜单上选择“通讯测试”, 此时主界面下方显示“连接成功” 系统进入正常工作状态。图1-14 如果主机电源打开后按下主机前面板的“复位”键,主界面上无响应(即没有显示“自检界面”的样子),在“设置”菜单上选择“通讯测试”, 主界面上也无响应,这时表明计算机与主机的通信联系没有接通。此时
15、打开“设置”菜单,选择“系统设定”项,屏幕上弹出“系统设置”对话框,检查串口的设定与实际连接是否相符,若不符,应重新设定。然后单击“确认”返回主界面。再按下主机前面板的“RESET”键,主界面上有响应,在“设置”菜单上选择“通讯测试”,这时主界面下方弹出“连接成功”对话框,这时可以选择方法进行实验。 图1-25 如果上述操作不能使仪器进入正常工作状态,请再仔细检查各个连接线是否连接正确,电脑主机上的串口是否损坏。确认各连接线正确无误,电脑主机上的串口完好后,仪器仍然无法正常工作时,应立即与生产厂家联系。注意:请勿擅自拆卸仪器电路,否则后果自负!1.3.3.2 仪器的硬件测试为了随时了解系统的工
16、作状态,LK2005A型 设置了“硬件测试”功能。1 在主控菜单下打开“设置”菜单,单击“通讯测试”此快捷键为,如果系统工作正常,屏幕下方应弹出“系统连接成功”对话框。否则,表明计算机与主机的联系中断,这时按下仪器前面板上的“复位”键复位。2 在实验过程中如果出现不正常现象,如采样过程不停止,或不传送数据等,这时应中断实验,进行硬件测试。如果硬件测试不成功时,应按下“复位”键复位。第2章 LK2005A型 的硬件特点2.1 概 论LK2005A型 硬件采用组合式结构。分为微机系统和电化学主机两部分。基于新一代微型计算机系统配置下,采用WindowsXP中文操作系统,建立全汉化的系统工作站(Wo
17、rkstation)。其窗口菜单均采用中文管理和提示:设定电化学分析方法,选择实验参数,I/O口管理,数据处理,图像显示,中文打印分析结果。微机和主机之间采用串口通讯,以控制单片机系统施加于电化学池的起始电位、终止电位、电势增量、扫描速度、脉冲幅度、方波周期等实验参数以及控制实验进程,实验数据通过I/O传递给工作站进行处理。硬件系统框图见图2-1。串口通讯微机电化学主机三电极池 彩显 打印机外设控制接口 鼠标 键盘电极控制接口图2-1 2.2 主机硬件组成LK2005A型 电化学工作站主机是由单片机系统,起始电位和扫描电位发生器和恒电位/恒电流电路,mA级、A级和nA级I/V电流/电压转换电路
18、,恒电流调零电路、电压放大和滤波电路,iR降补偿和基线扣除电路,输入检测控制电路,高速数据采集电路,以及电源电路等几部分组成。2.2.1 单片机系统 施加于电化学池的极化电压的扫描速率,取决于每一电势增量的变化与稳定时间,I/V转换及数据采集系统的实时采集速度。当硬件性能/价格比确定后,起决定因素的是软件执行速度。对于16位数据采集系统而言,采用八位单片机系统会增加软件执行时间,从而达不到设计要求。因此,本系统选用高性能的十六位单片机系统,从而大大提高了执行速度。其主要特点是中央处理器CPU十六位宽度,并由寄存器阵列取代累加器结构,加速了数据吞吐力,提高了执行效率。单片机的CPU由寄存器算术逻
19、辑单元RALU和寄存器阵列组成。片内232个字节的寄存器阵列兼有RAM、通用寄存器和累加器功能,从而完全更新了以往微处理器面向累加器A的指令系统。指令操作中不再出现累加器,克服了面向累加器引起的瓶颈效应。同时,设置了24个字节的特殊寄存器SFR,以此来直接控制I/O口,加速了数据输入/输出过程。单片机内部操作的基础是晶体振荡的二分频,每两个振荡周期称为一个“状态周期单片机操作的基本时间单位”。晶振频率为16M,一个状态周期约为125ns。一个十六位传送指令为4个状态周期,仅需500 ns。这样较八位机运行速度提高了6-8倍。可见,此单片机应用于电化学系统,对提高仪器扫描速度起着至关重要的作用。
20、 2.2.1.1 单片机存储器配置 本仪器所使用的单片机具有一个逻辑上完全统一的寄存器空间,可寻址范围为64KB,其中大部分空间可自由使用,安排ROM、RAM,或按寄存器配置的I/O口。2.2.1.2 晶体振荡器 单片机内晶体振荡器电路包含一个晶体控制的正电抗振荡器,。由于片内振荡器是一个单级非门电络,它和石英晶体配合组成一个具有感性的控制晶体振荡器。对于0.05%频率精度取C1、C2为30P,选用晶体振荡器的频率为16M作为单片机的工作时钟。2.2.1.3 串行口串行通讯,是指担任管理和数据处理的PC机和执行检测与控制任务的单片机之间的数据通信。本系统充分利用了单片机的串行口资源。2.2.2
21、 恒电位电路 恒电位电路是仪器系统稳定运行的关键部分。本仪器在LK98II的基础上,做了大量改进,经过精心设计,使其系统的恒电位最小分辨力达到0.01mV(绝对分辨率),恒电位极化槽压达28V,极化电流最大为100mA,电位扫描速率从0.01mV/S-5000V/S。同时设置了iR补偿程控电路和恒电位功率扩展电路, 2.2.2.1 起始电位发生器及函数发生器LK2005A型 的起始电位发生器及函数发生器均采用16位精密高速的芯片,转换时间120nS,转换精度为1/2LSB。起始电位发生器基准电压为6.5535V或3.27675V,双极性输出电压范围为-6.5V +6.5V或-3.27V +3.
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