项目二淀粉的水解技术.doc
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1、模块二 淀粉水解制糖技术学习内容淀粉酸水解制糖技术淀粉糖常见的酶制剂的理化性质和应用淀粉酶法液化工艺淀粉酶法糖化工艺酶法糖液的精制技术淀粉双酶法制备糖液的清洁生产和节能措施学习目标1.知识目标熟悉淀粉糖常见的酶制剂特性和应用掌握淀粉双酶法水解液化和糖化技术掌握淀粉酶法水解糖液精制技术了解液化和糖化原理熟悉淀粉酸水解制糖技术2.能力目标能进行淀粉双酶法工艺的液化、糖化操作;能进行淀粉双酶法糖液精制过滤及浓缩工序操作; 能分析和解决淀粉双酶法制糖工艺中常见的生产工艺问题;能进行酸水解制糖工艺的设计和操作。 背景知识 淀粉制糖常用的方法有酸法水解、酸酶水解和酶法水解三种工艺,主要的区别见表21:表2
2、1 不同淀粉水解工艺区别名称酸法酸酶法酶法设备投资高较高低对设备材质要求高高低对淀粉质量要求不高较高高工艺路线简单较复杂复杂反应条件剧烈较剧烈温和糖液质量差较差好过滤速度快较快慢淀粉对糖转化率低较低高蒸汽单耗高较高低对环保的影响大较大小对下游发酵影响大较大小 从上表可以看出,酸法制糖工艺由于需要高温、高压和酸作催化剂,现在已经逐步被淘汰,取而代之的是用酶法水解淀粉制糖工艺。从40年代开始到60年代末,酶法水解理论得到了新的发展,淀粉酶法水解制糖工艺也得到了重大的突破和发展。我国从80年代末开始酶法制糖,短短十几年得到了快速的发展。目前,酶法制糖工艺已经是绝大多数淀粉制糖厂家采用的工艺。 酶法制
3、糖包括淀粉的液化和糖化。首先,使淀粉液化,液化是指利用液化酶使淀粉水解成糊精或低聚糖等,淀粉乳粘度下降,流动性增强;淀粉糖化是指在糖化酶的作用下,使液化淀粉进一步水解成低聚糖。因为液化和糖化工序均用到酶,所以工业上又称为双酶法。双酶法工艺是用专一的酶制剂作催化剂,反应条件吻合,复合和分解反应少,因此双酶法生产的糖液质量稳定,转化率也高,可以制备较高浓度的糖。淀粉的糖化工艺因产品不同而不尽相同,这些不同产品的制备工艺将逐步在以后章节介绍。生产葡萄糖、果葡糖浆及发酵糖等产品,则需要糖化最终的还原糖值和透光等越高越好。项目一 淀粉酸水解制糖项目引导一、淀粉的水解反应概述传统的生产葡萄糖方法是酸法糖化
4、,它是用淀粉为原料、无机酸为催化剂,在热的作用下使淀粉发生水解反应,转变成为葡萄糖,这在工业上叫“酸糖化”。 淀粉通过水解反应生成的葡萄糖,在热和酸的作用下,一部分又发生了复合和分解反应。具体见图21:图21 淀粉水解反应图 从上图可以看出,在淀粉的水解反应中,同时会发生(1)水解反应、(2)复合反应和(3)分解反应。在淀粉的糖化过程中,这三种化学反应是同时发生的。当然,淀粉的水解反应是主要的,而复合和分解反应是次要的。复合和分解反应对于葡萄糖的生产是不利的,影响了葡萄糖的收率,增加了糖化液脱色精制的困难,所以在工业化生产中要尽量降低这两种反应发生的程度以减少不利的影响。淀粉水解成葡萄糖的化学
5、反应可用下面各步反应分子式表式: 在水解过程中,淀粉首先生成糊精、低聚糖、麦芽糖等中间产物,最后生成葡萄糖。糊精是指分子大于低聚糖的碳水化合物的总称。糊精有还原性和旋光性,能溶解于水,不溶于酒精。因为分子大小的不同,糊精遇碘呈不同的颜色,分别见图22:在工业生产中,根据糊精的这些性质,用无水乙醇或碘溶液检验淀粉糖化过程的水解情况。 图22 淀粉酸水解过程碘试颜色变化情况二、淀粉酸水解糖化影响因素 淀粉水解的方程式是: 影响上面反应的水解速度常熟K的主要因素用公式表达为:k=N其中:催化剂活性常数 N酸的摩尔浓度 多糖的水解常数 水解温度1.催化剂活性常数 许多酸对淀粉的水解都有催化作用,表22
6、是不同酸对淀粉水解速度的影响程度:表22 不同酸对淀粉水解速度的影响催化剂HClH2SO4H3PO4HACHBrHI值10.50.520.30.0251.72.5从上表可以看出,盐酸的催化效率最高,工业上应用比较普遍。但对不同企业来讲,还要视具体设备条件和对产品质量要求,以及经济因素等具体情况来确定。在选用催化剂时,除了考虑以上催化剂的活性外,还要看它对设备的腐蚀程度等综合情况。几种催化剂的使用情况见表2-3:表2-3 不同催化剂对淀粉水解作用的影响催化剂名称 催化效率% 中和剂 对设备要求 工艺特点盐酸 100 纯碱 要求高,腐蚀强 中和生成的氯化钠会增加糖液的灰分,对葡萄糖的复合反应催化强
7、硫酸 50.32 石灰 一般 中和生产的硫酸钙沉淀在过滤时可以去掉。但会溶解部分于糖液中,容易形成水垢,糖浆贮藏中会慢慢析出而沉淀草酸 20.4 石灰 不高 中和生成的草酸钙不溶于水,草酸可以减少葡萄糖的复分解反应,糖液的色泽较浅,价格较贵2. N酸的摩尔浓度 酸的摩尔浓度对淀粉水解的影响主要是氢离子浓度对反应的催化作用,氢离子浓度越大,反应速度越快。3. 多糖的水解常数 不同品种的淀粉,其水解的难易程度也不同。23是不同多糖的水解常数:表23 不同品种淀粉的水解常数多糖的种类棉花淀粉木材稻草半纤维素蔗糖值14002.02.510400100从上表可以看出,淀粉的水解速度较快。4. 水解温度不
8、同的温度对于淀粉的水解速度来说是不一样的,表24表示了不同温度下淀粉的水解速度:表24 不同温度下淀粉的水解速度温度119133138143K值0.1250.4700.7701.200从上表可以看出,温度越高,反应速度越快,但要考虑设备的承受能力。一般温度控制135143。5.淀粉乳浓度的影响 不同淀粉乳浓度下的糖化DE值见表25:表25 不同淀粉乳浓度下糖化DE值淀粉乳浓度BX1617181920222426DE值93.0192.8192.7791.391.189.9289.2789.17在实际生产中,因为酸催化淀粉反应会发生复合和分解反应,影响着葡萄糖的产率和增加糖液的精制成本。所以生产上
9、为了降低这两种副反应,往往是通过调节淀粉乳的浓度来实现。淀粉乳浓度高,水解糖液中葡萄糖浓度越大,葡萄糖的复合和分解反应就越剧烈,生成龙胆二糖和其他的低聚糖也多,降低了糖的品质和葡萄糖的收率。但淀粉乳的浓度太低,水解液的浓度也低,设备利用率也降低,蒸汽等消耗也会增加。所以综合考虑,生产淀粉糖浆一般控制淀粉浓度控制在Be(相对密度为1.09071.1074),生产结晶葡萄糖则要低很多,一般是1215Be(相对密度为1.09071.1074)。6. 淀粉质量的影响 淀粉中杂质对糖化工艺有影响,尤其以蛋白质和磷酸盐影响最大。要尽可能选用含杂质少的淀粉。综上所述,淀粉水解所用的催化剂种类、浓度、反应温度
10、均对水解反应速度有很大的影响,是我们在水解过程中必须注意的主要因素。此外,淀粉本身质量、三、糖化终点的判断工业上一般是用淀粉碘的显色反应来判断酸糖化的终点。方法为将ml稀碘液(.)于小试管中加入滴糖液混匀,观察颜色的变化。将已知值的糖液和稀碘液混匀制成标准色管,将糖化液显色后与标准色管比较,以确定所需的糖化终点。也可以参考经验,根据糖化的时间来判断糖化程度,同时用无水乙醇检测糖液糊精的程度来辅助判断。一般都在接近糖化终点时才取样检验。糖化液由罐内放出喷到中和桶的过程中,糖化反应仍在进行,因此,在糖化接近时立即放料,使之达到中和桶内,刚好能够达到要求的糖化程度。任务一 间隙加压罐酸法糖化淀粉的酸
11、水解工艺是根据淀粉在水解过程中的水解反应和复合反应规律性来决定的。在制定工艺条件时既要保证淀粉的彻底水解,达到较高葡萄糖量,又要尽可能减少葡萄糖复合、分解反应的发生程度,此外,如果是做发酵培养基用,则还要符合目的产物的发酵条件,符合发酵工艺的实际情况。 随着酶技术的发展,酸法生产逐渐被酶法所取代,本文仅列出淀粉酸水解制备糖浆的工艺流程:如图23:图23 酸法制备糖浆工艺流程图工业上酸法糖化制糖有两种工艺,分别为间歇加压罐法和连续管道或者喷射法。目前较多采用的是管道连续法或者喷射器法。加压糖化操作()调浆:首先将自来水或者工艺冷凝水按照规定的淀粉浓度对淀粉进行调浆,保持搅拌以防止淀粉沉淀。然后慢
12、慢加入盐酸调节到规定的pH,混合均匀并保持淀粉乳的温度在左右。()泵入底水:淀粉乳进入糖化罐前要先检查糖化罐及其相关设备是否正常。糖化开始前,先泵入经过稀释的酸水,又称底水。水量以浸没罐内底部的盘管为宜。打开罐顶排汽阀一小部分,通入蒸汽入罐底的环形蒸汽盘管,赶跑罐内的冷空气,预热几分钟,使底水沸腾,保持罐内0.02Mpa压力,然后开始进料。把淀粉乳和酸加入糖化罐的方法主要有三种:第一种是将全部的酸用水冲淡后加入糖化罐中,酸水的量以能淹没罐底的多孔蒸汽盘管为宜,打开蒸汽阀门,酸水煮沸后引入淀粉乳。淀粉乳引入的速度不能太快,以保持酸水继续沸腾为宜。第二种方法是将全部的酸的/32/3用水冲淡后加入糖
13、化罐中,其余的酸则混入淀粉乳中。第三种方法是把全部的酸混合入淀粉乳中,糖化罐中只是加入水。这三种方法在工业上都有采用,但采用第一种方法时,因为首先加入糖化罐的淀粉遇到的酸浓度高,糖化速度块,生成的葡萄糖容易起复合和分解反应,影响了糖化液的质量。用第三种方法则容易导致淀粉乳结块,会影响糖化作用的均匀进行。一般第二种采用比较多。()进料:进料时要保持正压,使进入的淀粉乳越过糊化温度,迅速液化成可溶性淀粉,否则直接进料后再升温,淀粉乳容易结块。进料时打开淀粉乳管,淀粉乳借重力由高位贮存桶注入。进料同时要注意调乳桶内的淀粉乳,做到进料过程中保持搅拌,以防止沉淀,进料量一般为罐的左右。控制好进料速度,要
14、防止速度过快发生结块,引起罐的振动;也要防止过慢,以造成糖化程度不均匀。进料时还要注意保持罐的压力稳定。()糖化:全部淀粉乳加料完成后,关闭淀粉进料管和蒸汽排汽管,开大进气管的阀门,提高罐内压力为0.28Mpa,保持此压力到规定的程度。在升高压力的过程中,排气阀要适当开大,这样可以使料液翻腾更好,水解均匀,当罐内压力达到规定的表压时,排气阀可以适当关小。()放料:糖化结束后,放料要快,以免水解过度。进入中和容器后要及时降温,以免副反应加剧,色素加深。水解工艺控制淀粉酸法制糖的典型工艺控制为:淀粉乳浓度:1B。盐酸用量:干淀粉的0.60.8%(w/w) pH :1.5左右水解压力: 0.250.
15、35 MPa水解温度:135145水解时间:2030min水解终点:以无水乙醇检查无白色反应为止3.间隙糖化主要设备间隙糖化的主要设备是加压糖化罐,加压糖化罐一般为密闭的垂直圆筒罐,罐的大小因生产规模而不同。容积大小一般为m3。罐的结构见图24:图24加压糖化罐结构图糖化罐的材料要求耐酸耐高温,一般用不锈钢或者内衬陶瓷片的耐酸罐。罐的外壁用绝热材料围绕,减少了热量的散失。罐顶有蒸汽排出管经过收集器后在排外。收集器是回收被蒸汽夹带的糖化液。罐底有一多孔环形蒸汽盘管,盘管的上下及四周各方向有蒸汽孔,通入蒸汽使淀粉乳受热均匀,并有搅拌作用。出料可以通过中心喷出管加压从罐顶排出至中和罐或者直接由底管排
16、入下工序。4.间隙加压糖化法的缺点()淀粉乳糖化不均匀:淀粉乳不能过快的加入到糖化罐中,否则会引起结块现象,引起糖化罐的振动,也影响了糖化作用的均匀进行。较大的糖化罐放出的糖化液,实际上是淀粉乳的不同糖化程度糖化、复合、分解反应的产品的混合物,不是糖化均匀的产品。()能耗大:糖化罐中需要先加入一定量的水,加热时用直接蒸汽会冲淡糖化液的浓度,也增加了蒸发浓缩成本。放料时糖化液压力急剧降低产生的二次蒸汽,因为是间隙产生,无法利用,所含的热量损失大。()劳动强度大:加压罐糖化法属于间隙操作,不易自动控制,需要劳动强度大。任务二 连续管道酸法糖化为了避免间隙加压糖化法的缺点,诞生了连续管道糖化法。该方
17、法是把已经加入酸的淀粉乳用泵输送,进入糖化升温管道。用直接或者间接蒸汽加热,使淀粉乳糊化、糖化,在一定的温度下流出管道,达到糖化的目的。连续管道糖化法分为直接加热或者间接加热两种。下面分别予以介绍。直接加热式直接加热连续管道糖化法是用蒸汽直接加热的糖化方式,其设备装置图见图25。采用这种方法糖化时,将已经加入一定量酸的淀粉乳由混合罐加入加热器管道中。蒸汽直接喷入加热器,淀粉乳受热立即糊化、液化,进入位于加热器下方的进料罐,然后流经糖化管道,经放料阀至闪蒸罐而放出,完成糖化工序。淀粉糊在管道中呈湍流状态流动,保持一定的直线流动速度。加热管径一般是cm,直线流速0.12m/s左右。图25直接加热式
18、管道糖化设备流程图糖化管是一系列管道通过弯头连接而成,淀粉糊由下而上流,以保证料液的先进先出。为了减少热量的损失,整个糖化管都要安装绝热材料。糖化管末端的放料总阀是为了保持糖化过程的压力。阀后有一条回流小管连接到缓冲罐,主要是为了保持两者压力的平衡。该方法制备糖浆或者葡萄糖时,要注意预防管道的堵塞,因为一些脂肪或者蛋白质类物质以及碳化物质等容易吸附于管壁上,并逐渐增厚,从而影响了糖化的流动性,并增大了蒸汽的消耗。所以,每次停机时都要清洗一遍。清洗的方法一般是用热水,然后在定期间隔用酸水、碱水来加强清洗。清洗后用蒸汽吹干管道。这种连续糖化法可以制备各种糖化程度的糖品,它的工艺一般设计为表27:表
19、27间接加热连续糖化不同糖品的糖化条件产品C(50%硫酸)(mol/l)糖化时间(min)糖化温度葡萄糖糖浆糖浆麦芽糊精麦芽糊精9058421650.030.0160.0160.010.0071821261916158148142142132间接加热式间接加热式是指利用蒸汽间接加热,常见的间接加热器如柯路叶糖化管道,如图25所示。图25间接加热式(柯路叶)糖化管构造示意图如图所示,柯路叶糖化管道是由三个套管组成。外面的两条管是直的,最里面的内管道是弯曲的(也可以为直的)。蒸汽通入外面管道和中间管道之间以及内管道,淀粉乳在中间和内管道之间流过。内管道和外管也可以不相连接,分别单独引入蒸汽。由于内
20、外加热,淀粉乳受热均匀,温度可以在很短时间得到提升。如果内管道是弯曲的,淀粉乳流经的道路是曲折的,如上图所示三个不同位置的横截面。可以产生搅动的效果,各部分受热均匀。柯路叶糖化管道加热设备流程图见图26:图26柯路叶间接加热糖化设备流程图由于是间接加热,相比直接加热来说,温度上升相对较慢,但可以减少蒸流水的量,可以保证料液的浓度。目前使用较多的是直接加热式。其他加热方式目前在连续直接加热的基础上开发了喷射器加热方式,与连续管道直接加热式不同的是加热设备的不同,喷射器加热是利用特殊的喷射加热器(这将在以后的章节详细介绍),极大的加强了料液和蒸汽的接触面积,提高了升温的效果,糖化液质量得到提高,蒸
21、汽用量也得到减少。因为是酸法生产,所以喷射器一般是用耐高温、耐强酸的酚醛树脂材料制成。4.工艺控制要点 水解工艺控制同任务一。5.催化剂 催化剂选择同任务一。6连续糖化法的优点相比于间接加热法,连续糖化法具有一下优点:()糖化液均匀,糖化时间短,副反应少;()糖化液纯度高,色泽浅,后工序处理费用低;(3)糖化液浓度高,蒸发费用低;()连续操作,有利于提高设备的利用率和实现自控;任务三 酸法糖液的精制酸法制备的淀粉糖液成分复杂,除了糖外,尚含有大量的杂质。这些杂质分为含氮物质、有机酸、无机酸、无机盐、脂肪、有色物质和重金属等。 必须采取经济的方法对这些糖液进行处理,除去其中的杂质,确保糖液的质量
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