组长罗斌组员曾惠珍黄虹蓉赵伟鑫.ppt
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1、熔点测定法,组长:罗斌 组员:曾惠珍、黄虹蓉、赵伟鑫,熔点的测定,熔点和熔程 测定熔点的意义 毛细管法熔点的测定 温度计的校正 数显温度计,熔点和熔程,熔点:药典的定义:“熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。纯净的固体有机物熔程一般不超过0.51,eg: PCMX( 4-氯-3,5-二甲基苯酚 ) 熔点:114-116, 熔程:2 ,测定熔点的意义: 鉴定药物,定性判断药物的纯度。 (当含有杂质时,会使其熔点下降,熔程延长) 注意:在鉴定某未知物时,如测得其熔点和已知物的熔点相同或相近时,不能认
2、为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。,熔点是固体化合物在1个标准大气压下固液两相处于平衡时的温度,熔点测定,毛细管法的测定步骤: 1.熔点管的制备 取内径约1mm,长75mm的毛细管(可自制或用市售毛细管),将其一端在酒精灯上封口,即制得熔点管。 要求:熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀 。,实验方法:毛细管法、显微熔点仪测定法。,2.样品的填装 将样品研成细密的粉末,按产品标准的规定将样品进行干燥 。干燥后将样品装入清洁、干燥的熔点管中, 再取一支长约80cm的玻璃管垂直于玻璃板上,将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下,重复多次
3、,使样品装填紧密,高度约为3mm。填装时操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实。,1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4-10的误差。 2.熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。 3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。 .样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。 .样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。,注意事项:,3.仪器装置,1.1的容积250mL、球部直径 80mm、颈长20-30mm。口 径30mm 2. 测量温度计应符合JJG130 的规定,分度值为0.1的全浸 式水银温度计,示差范围适合于 所测样品的熔点范围
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