食品实验室仪器配置.ppt
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1、第二章 食品实验室仪器配置,2.1 食品实验室分析仪器的功能配置,现代分析仪器种类十分庞杂,应用原理不尽相同,根据仪器的工作原理及应用范围,可分为: 电化学分析仪器、光学分析仪器、射线分析仪器、色谱类分析仪器、磁学分析仪器、热学分析仪器、电子光学分析仪器、物性测定仪器及其他专用型和多用型仪器。 不同仪器功能各不相同,即使同一种仪器,由于所配备的检测器不同其功能也有很大差异。,2.1.1 电化学分析仪器的功能配置,电化学分析是一门经典的分析技术,主要有经典极谱法、方波极谱法、示波极谱法、脉冲极谱法、电位滴定法、电流滴定法、库仑分析法、溶出伏安法等。 每一种电化学分析方法都有对应的电化学分析仪器。
2、 测定原电池电动势以求物质含量的分析方法称为电位法或电位分析法; 通过对电阻的测定以求物质含量的分析法称为电导法; 借助某些物理量的突变作为滴定分析终点的指示,则称为电容量分析法等。,电化学分析的范围广泛,凡是能在电极与溶液界面上发生氧化还原反应,吸附、脱附或导致离子转移的有机物质和无机物质均可用电化学方法进行分析 电化学方法检测灵敏度高,对某些化学元素的最小检测量可达10-11mol/L。,电化学仪器:单一型和复合型,单一型 多为小型仪器(如酸度计、离子计、极谱等)携带方便,可以在现场测试。 功能配置简单,仅具有pH值信号输出、毫伏值信号输出、电导值信号输出、温度信号输出等简单测量功能.,例
3、:pH计参考配置要求,主机:测量范围0.0014.00pH,-19991999mV,温度-5105,手动/自动温度补偿,自动判定终点。分辨率分别为0.01pH, lmV,0.1;精度分别为0.01pH, 1mV, 0.5。 外接要求:交流和直流电池两用电源;含RS232接口,可连接打印机;三点校正,符合美国USP纯水标准,符合GLP,GMP规范。 附件三合一电极及电缆1套;低离子浓度电极含电缆1套;酸性、中性、碱性标准缓冲溶液2套;微型打印机1台;10卷打印纸;电极支架1套;样品杯5支。,复合型 集电化学分析方法于一体的电化学仪器系统。,具有线性伏安、循环伏安、阶梯伏安、脉冲伏安、方波伏安等电
4、化学分析功能; 恒电位极化,恒电流板化,电位、电流、电量阶跃和塔菲尔图,交流阻抗 仪器系统还配备了功能强大的数据采集与数据处理的软件。,极谱分析技术,极谱分析是在特殊条件下的电解分析。将一个表面积很小的电极作为工作电极,与另一个表面积较大、电极电位恒定、电流密度小、没有浓差极化现象的参比电极组成电极对,在待测溶液中,又直流电源、可变电阻和滑动电阻构成电位计线路,在静止和加入支持电解质的条件下,逐渐增加外加电压,测量电解池的电流和电压变化,从而绘制电流-电压曲线(极谱图) 极谱分析方法可以测定元素周期表中的大部分元素、甾醇、卤代物、维生素、亚硝酸盐等化合物,是食品实验室常用的仪器之一。,2.1.
5、2 光学分析仪器的功能配置,光学分析是根据物质对光具有吸收、发射、散射、反射等物理特性建立的仪器分析方法。,2.1.2.1 分光光度计的功能配置,分光光度计是实验室最常用的仪器之一 特点:仪器简单,操作方便,适用范围广。,普通分光光度计,结构功能简单,只适用可见光范围应用。 只有钨灯光源,多为单光束型,波长调节多为手动,样品支架为手动推拉式,数据的显示通过机械表头或数码管显示,没有数据处理系统。 波长范围窄,检测器的灵敏度、精度不高,只能测定固定波长的吸光度或透过率,不能进行波长扫描。 国产721,722,比较适合教学或常规样品分析。,中档分光光度计,结构相对复杂,光源有钨灯和氘灯两种,波长范
6、围可扩展到紫外区,有单光束型、双光束型。 仪器的光学性能相对较高,数据显示为液晶屏或外接计算机,可以通过自身带有的数据处理系统或外接计算机进行数据分析。 可进行单点测定、波长扫描等多项指标测定,通过数据处理可以直接测定样品的浓度,是实验室配置最多的仪器之一。,紫外光源-氘灯(185-375 nm),可见光源-钨灯(320-1000nm),常见紫外-可见分光光度计光源,高档分光光度计,结构更为复杂,从光源到单色器、检测器都更为精密,波长精度可达0.1nm。 波长的检测范围从紫外光区、可见光区到近红外区,波长的扫描速度增加,光学仪器的光学性能较高,稳定性好,噪音低,计算机控制处理。 可进行峰谷检测
7、、导数运算、谱图运算、多波长、动力学测定等,还可以根据需要选择不同的附件,如偏振附件、漫反射附件、动力学分析附件、微量流通池附件、自动进样器附件、色度分析软件等。 仪器灵敏度、精度较高,价格也相对较高。,2.1.2.2 原子吸收分光光度计功能配置,原理:依据待测物质的气态的基态原子吸收特定波长的辐射而建立的原子吸收法。,分析对象:金属元素。 食品分析中许多国家标准、行业标准都用原子吸收法来测定。,光源:锐线光源空心阴极灯或无极放电灯。 原子化器:火焰原子化器、无火焰原子化器(石墨炉原子化器)、氢化物原子化器、冷原子发生原子化器等。 分光系统、检测系统和数据处理系统。,原子吸收分光光度计基本组成
8、,几种原子化器特点,火焰实现原子化分析操作简便,原子化条件比较稳定,利用空气-乙炔燃气测定的钾、钠、钙、镁等几十种元素,重现性好,一般可以检测到g/mL数量级,目前实验室原子吸收基本配备。,火焰原子化器,石墨炉原子化器,可测定50多种元素,进样量少、灵敏度高,有的元素可以检测到pg/mL数量级。,原子化系统,电热高温石墨炉原子化,火焰原子法,利用样品中的某些金属与硼氢化钠(钾)反应,生成低沸点的金属氢化物来测定金属的含量,特别适用于砷、硒锑、锡、碲、铋、汞等在高温下容易损失的元素,一般灵敏度在ng/mL水平。,氢化物原子化发生器,冷原子发生原子化器,专门用于测定汞,汞在溶液中以正离子形式存在,
9、当还原后变成中性汞,以汞的自由原子形式蒸发,一般灵敏度在ng/mL水平。,选择原子吸收分光光度计,要根据所要分析元素的种类、含量等来配置仪器。可单独配置一种原子化器,也可以配置多种原子化器。 分析普通常量元素:火焰原子化器 分析微量或痕量元素:石墨炉原子化器或氢化物原子化器,主机配置基本要求,石墨炉原子化器对温度的控制要求严格(包括升温和冷却), 一般需要配置自动进样器。在选配时要考虑仪器自身的性能指标,如谱带宽度、波长准确度、波长范围、基线漂移等, 数据工作站的数据处理功能、自动化性要求较高。 火焰原子化器、石墨炉原子化器的使用温度都很高,必须考虑仪器的安全性能,包括温度控制、气体控制等。
10、仪器应具有判断识别火焰系统压力不足、电源中断、熄气断流、低压自动切断、冷却水流量不足时的保护装置。石墨炉原子化器要选择石墨管的加热方式,保证加热温度均匀; 考虑石墨炉背景干扰扣除方式,如氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸收扣背景等。,附件选择,元素灯种类、样品前处理即辅助样品消化设备(微波消化、马弗炉、烘箱)、冷却水循环系统(石墨炉原子化器)、空气压缩机、乙烘气瓶、减压表、排废气装置、纯水器、通风柜。,例:原子吸收光谱参考配置要求,仪器主机 火焰/石墨炉快速切换,石墨炉炉头和自动进样器一体化设计;测量方式为原子吸收和火焰发射模式;背景校正要求:火焰石墨炉使用氘灯校正,可校正高达3A(A表示吸收值)背
11、景,对2A的背景误差小于2%,对1A的背景误差小于1%。,光源 6灯座以上,配备独立电源,可同时点亮预热,自动选择并准直;空心阴极灯为220Hz电调制, 35mA工作电流,可直接插国产灯无需转接头。,光学系统 双光束系统;单色器为1800条刻线/mm;色散率为0.5nm/mm;波长在180900nm自动选择;狭缝在0.21.0nm狭缝自动选择;吸光度范围在-0.1503.000A;静态稳定性运0.004A。,火焰系统 高频自动点火;全聚四氟乙烯材料雾化室,耐酸、耐碱,标配撞击球与扰流器;铂/铱合金毛细管与四氟乙烯喷嘴雾化器;100mm空冷全铁燃烧头,耐酸、耐碱,高度可自动优化;燃气流量自动控制
12、并优化;安全监控系统要求有火焰状态监控及防回火的安全连锁系统;灵敏度是Cu为5mg/L,吸光度1.0A,稳定性为火焰法RSD0.50%。,石墨炉系统 要求精密光纤与电压反馈两种温度控制方式,过流保护;温度范围为室温至3000,2000/s瞬间升温;具有20段线性与非线性程序升温功能,有灰化/原子化温度自动优化功能;可选择4种石墨管,长寿命石墨管(可选件)2800高温下保证使用2000次;石墨炉镉最小检出量0.2pg/L;2g镉溶液连续测定7次精密度RSD3%;石墨炉具有可视系统,在仪器操作屏幕上能观测石墨管的升温过程和进样针的位置。,石墨炉自动进样器 样品杯至少配60个;进样量170L ,最小
13、增量0.5mL;进样精度10L,精度优于1%;样品注入速度可调;具有200热注射功能;可自动智能化浓缩和稀释样品。,数据处理全中文软件,具有峰高、峰面积积分方式,改变曲线拟合方式后自动计算数据,并自动给出特征浓度。,附件、备件:专用工具包;进口静音无油空气压缩机1套;循环冷却水系统1套;数据工作站与打印机;进口空心阴极灯8种;普通石墨管10根,长寿命石墨管10根。,2.1.2.3 荧光分光光度计的功能配置,荧光分析是近年来发展迅速的痕量分析方法,该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线性范围宽,检出限低。,分析范围:无机化合物、有机化合物。,荧光分光光度计组成,光源、单色器(滤
14、光片或光栅)、狭缝、样品室、信号处理系统,光源:汞灯、氙-汞弧灯,高压氙弧灯、各种激光器灯,氙灯,高性能荧光光度计使用较多的是激光器。 单色器:光栅(色散能力和杂散光水平)。 检测器:光电倍增管、光导摄像管、电子微分器、电感耦合合器件、阵列检测器等。可扩展磷光测定,仪器可配置低温磷光等测量附件。,例:荧光分光光度计参考配置要求,仪器波长范围 激发光波长范围250700nm可调;发射光波长波长范围200800nm可调;波长准确度 发射光波长为2nm;波长重现性发射光波长为1nm;灵敏度以蒸馏水喇曼峰信噪比S/N50,响应时间2s。,测定方法 波长扫描、时间扫描、定量分析。,光谱处理功能 连续扫描
15、测定,14阶导数光谱,计算峰值面积,波峰检索,图谱运算,图谱窗处理(含三维光谱信息处理功能),图谱保存及调出,图谱打印输出。,样品定量分析 时间扫描,绘制标准曲线(13次),浓度直读,自动测定S/N及稳定性,自动背景扣除,定量分析打印输出。 工作站 采用中文对话视窗;仪器可选择联机或脱机工作方式。,其它配置要求 主机1套,工作站软件1套,计算机、显示器及打印机1套,相应的连接电缆,5L或60L流通池各1支,单道蠕动泵1台,普通石英比色皿4支。,2.1.2.4 傅里叶红外分光光度计功能配置,傅里叶红外光谱结合了当今最新的光学、电子学、材料科学和人工智能技术取代传统光栅红外光谱技术,分析速度快,
16、定性操作简便,图谱解析功能强大, 智能操作, 维护成本低。,特点,红外光谱分析原理,将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。,光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。,傅里叶变换红外光谱分析原理,傅里叶变换红外光谱仪结构框图,干涉仪,光源,样品室,检测器,显示器,绘图仪,计算机,干涉图,光谱图,FTS,傅里叶变换红外光谱仪工作原理图,傅里叶红外光谱配置,采用密闭(迈克尔)干涉仪,配备智
17、能湿度报警装置,配备24位A/D转换器,500kHz的A/D转换速度, 实时采集光谱数据 计算机配置USB2.0通信接口,提高了数据传输速率及便利性;强大的数据处理分析软件,方便处理标峰、峰面积积分、基线校准等操作;可直接打印实验报告。 仪器可配透射附件,如液体池或溴化钠压片的样品仓及制样附件。,例:傅里叶红外分光光度计参考配置,主机 仪器波长范围4000400cm-1;波数精度(40002000cm-1)4cm-1, (2000400cm-1)2cm-1;分辨能力1.5cm-1(1000cm-1)附近;透过率精度0.2%T(不含噪声电平);杂散光0.5%T(4000650cm-1,杂散光1%
18、T (650400cm-1); 横坐标扩展、纵坐标扩展任选;透过率、吸光度、单光束3种测试模式;5档扫描速度(很快、快、正常、慢、很慢);5档狭缝宽度(很宽、宽、正常、窄、很窄);4档响应(很快、快、正常、慢);3种工作方式(连续扫描、重复扫描、定波长扫描)。TGS检测器,仪器电源220V,50Hz。,数据处理功能 计算机控制,用户可建立自己的光谱数据库,全汉字软件;计算机系统可以脱机单独使用;仪器主要数据处理功能:光谱背景基线记忆、光谱背景基线校正、光谱数据平滑运算、光谱基线倾斜校正、光谱数据微分运算、光谱数据四则运算、光谱数据累加运算、%T与ABS转换、光谱文件管理、光谱峰值检出、光谱坐标
19、扩展、光谱库检索。,附件 远红外烘箱,样品压片机,模具压头,12cm玛瑙研钵1套,光谱纯溴化钾,聚苯乙烯插板,可拆卸液体池,气体池,漫反射积分球,固体样插板,温控红外烘烤箱,溴化钾窗片、氟化钠窗片、氟化钙窗片、KRS-5窗片,常用红外光谱库。,2.1.3 色谱分析仪器的功能配置,特点:分离效率高,分析速度快,检测灵敏度高,选择性好,可多组分同时分析,易于实现自动化等,色谱分离是依据组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数(吸附系数、渗透系数等),当两相做相对运动时,不同组分在两相中多次反复分配,实现对混合物组分分离。,2.1.3.1 气相色谱仪的功能配置,气相色谱是以气体作流动相,用于分离相对
20、分子质量小、沸点低于500的有机化合物、永久性气体等。 气相色谱应用食品领域脂肪酸、香气成分、食品添加剂、农药残留等方面的分析研究,各类实验室几乎都配置气相色谱仪。 气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。,气路系统选配,气体通常由钢瓶或气体发生器来提供,由钢瓶提供的气体质量较为稳定,而由气体发生器提供的气,需要根据具体的检测需要控制气体的质量。 气体发生器:空气压缩气、氢气发生器、氮气发生器等。 气体净化装置:以保证气体纯净不影响分析结果。,进样系统选配,手动进样方式,要求操作人员技术熟练; 选择自动进样器进样的重复性好,避免了人员误差,而且很大程度上提高了
21、工作效率,但购置的成本会增加。 顶空进样用于香气成分分析,分离系统选配,检测系统选配,气相色谱仪的检测器是仪器的核心部分, 常用的检测器:氢火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),热离子化氮、磷检测器(TID,NPD,TSD,AFID),热导检测器(TCD)等。 不同检测器的原理、适用范围不同,灵敏度差异很大。,根据使用目的不同选配,教学使用或一般常规分析:选择国产气相色谱仪; 科学研究:选择性能较好的进口仪器。 考虑所分析样品的类型、性质需要仪器的基本配置(钢瓶或气体发生器等)、附件(衬管、密封垫、连接管线等)、数据处理系统的性能等。 由于色谱仪器多用
22、于痕量分析,合适的数据处理软件、良好性能匹配有利于提高分析的灵敏度,降低噪声。,例:气相色谱仪参考配置要求,主要性能指标 仪器面板可通过触摸屏设定仪器操作参数;具有独立的3个通道,可以同时安装3个进样口,3个检测器;分流/无分流毛细柱进样口,电子流量或压力控制,最高使用温度400,压力设定范围0150psi,最大总流量500mL/min;柱箱温度范围:5450,可程序升温控制0.1120/min(24阶);最大升温速率:200/min,温度精度1,柱箱降温速度从400降至50少于4.5min。,检测器系统 具有独立的加热区火焰离子化检测器(FID),具有电子流量控制功能,最高操作温度450,最
23、低检测量(对十三烷)2.0pg C/s;电子捕获检测器(ECD),具有电子流量控制功能,最高操作温度400,最低检测量7fg C/s, 放射源:15mCi的63Ni。,自动进样器 液体进样,样品位902mL (样品瓶),进样量范围:0.150L。,顶空进样 样品位3020mL(样品瓶);软件设置仪器的参数和方法,或者在仪器面板上设置;进样针清洗:惰性气体吹扫;加热瓶位:6个;保温箱温度范围30200;间歇振摇搅动从250750r/min。,工作站软件为仪器控制和数据处理,完全由中文操控软件进行软件能够实时显示色谱图,实时积分计算;色谱软件可控制色谱系统所有部件,可编制分析方式和顺序,进行数据采
24、集和处理,产生色谱图积分和分析报告并可提供多种报告格式的选择。免费提供软件终身升级、更新使用TCP/IP网络连接,可实现远程诊断和全球通信。,配置清单 主机(带顶空装置)1套;分流/不分流毛细管进样口(带EPC)2套;程序升温进样口1套;FID1套;ECD1套;工作站软件及配件包1套;自动进样器(液体+项空)各1套;样品盘附件1套;安装工具包1套;气体净化管2套;非极性分析柱1根;极性分析柱1根;中性分析柱1根;HP-5色谱柱(30m,0.32mm,0.25m)1根;石墨垫(0.32mm)40个;10L手动进样针5支;100L手动进样针5支;1mL手动进样针20支;进样垫100个;衬管(分流/
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