聚醚醚酮化学镀镍磷合金镀层及其性能研究.doc
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1、聚醚醚酮化学镀镍磷合金镀层及其性能研究随着轻量化的发展,具有高比强度的特种工程塑料聚醚醚酮(PEEK)在国防、航空航天、电子等高科技领域具有广阔的应用。但是,由于PEEK及其复合材料的导电性极差,对电磁波基本没有屏蔽作用,这严重的限制了它作为电磁屏蔽材料的应用。常用的电磁屏蔽材料是具有良好导电性的金属材料,但是由于金属的比重大,不利于轻量化发展。化学镀镍磷是一种常用的聚合物表面金属化技术,它使材料既保持聚合物低比重的特性又拥有金属的良好导电性,是改善聚合物电磁屏蔽性能最有效的方法之一。本论文为了提高碳纤维增强PEEK的电磁屏蔽性能,使用化学镀方法在碳纤维增强PEEK基体上沉积上一层镍磷合金镀层
2、,通过研究镀液成分配比(主盐、还原剂)及工艺参数(镀液温度、镀液PH、施镀时间)对镀层沉积速率的影响确定了PEEK化学镀镍磷的最佳配比和工艺参数,并对镀层的组织结构、成分、表面形貌进行了分析。为了提高镍磷镀层表面质量,以一种含铜离子化合物为光亮剂,研究分析了光亮剂浓度对镀层组织结构、成分、表面形貌、耐蚀性和电磁屏蔽性能的影响;为了延长镍磷镀层的使用寿命,对镍磷合金镀层进行钝化处理,系统研究了钝化处理对镍磷合金镀层耐蚀性和抗氧化性的影响,通过对比氧化前后钝化与未钝化镍磷镀层的电磁屏蔽性能,分析研究了钝化处理对镍磷合金镀层在自然环境和氧化性环境下电磁屏蔽性能的影响。 1. PEEK化学镀镍磷合金最
3、佳成分配比和工艺参数为:主盐浓度25g/L、还原剂浓度30g/L、PH=6.1、温度80C、施镀时间1.5h。通过XRD、SEM和EDS分析表明,镍磷镀层与基体有良好的结合,具有良好表面质量,此时镀层是P含量为15.41wt.%的混晶组织。2. 光亮剂浓度为0.2g/L时,PEEK化学镀镍磷镀层沉积速率最小、镀层的致密度最高、颗粒大小最均匀。EDS和XRD分析表明,镀层中Ni含量随光亮剂浓度的增加逐渐减小,光亮剂浓度小于0.3g/L时,镀层为无铜镍磷非晶;光亮剂浓度大于0.2g/L时,镀层为镍磷非晶与镍铜微晶组成的混晶结构。电化学性能及电磁屏蔽性能测试表明,镀层在光亮剂浓度为0.2g/L时具有
4、最佳的耐蚀性和电磁屏蔽性能。3. 钝化处理不影响镍磷镀层的组织形貌。XPS分析表明,钝化镍磷镀层含有Cr元素,且Cr以Cr2O3 和 Cr(OH)3的三价化合物形式存在。电化学性能测试表面钝化镍磷镀层与未钝化镍磷镀层在3.5wt.%NaCl和16.8wt.% HNO3溶液具有相似的腐蚀机理。但在两种溶液中,钝化镀层的钝化平台更宽、腐蚀电位(Ecorr)更高、腐蚀电流密度(icorr)更低、电荷转移电阻(Rct)更大,钝化处理显著提高了镍磷镀层的耐蚀性和抗氧化性能。 4. 16.8wt.% HNO3氧化试验进一步证实钝化处理提高了镍磷镀层的抗氧化性能。电磁屏蔽性能测试表明,镍磷镀层具有良好的电磁
5、屏蔽性能。在自然环境中,钝化处理对镀层屏蔽性能的提高效果不明显。经过16.8wt.% HNO3溶液氧化后,钝化后镍磷镀层电磁屏蔽性能的显著高于未钝化镀层。这说明钝化处理能够显著的提高镍磷镀层在氧化性环境下的电磁屏蔽性能。关键词: 化学镀镍磷,光亮剂,钝化,耐蚀性,电磁屏蔽性能AbstractElectroless Ni-P alloy coating on CFs reinforced PEEK and the effect of plating parameters on the properties of coatingPolyether ether ketone (PEEK) is on
6、e of the unique thermoplastic engineering materials, which is wildly applied in the area of aerospace, defense, and electronic communication industries. However, the application of PEEK as electromagnetic interference (EMI) shielding material was limited due to their low conductivity. Metallic mater
7、ials are the best candidates for EMI shielding materials, since they own outstanding conductivity. However, their drawbacks such as heavy density go against the trend of lightweight. Electroless deposition technique is a wildly used method of surface metallization technique for plastics, which can r
8、etain the light weight feature of plastics and introduce the conductive feature of materials.Ni-P alloy coating was electrolessly deposited on PEEK from a bath using a copper-based compound as brightener and the influences of nickel salt concentration, reducing agent concentration, PH, temperature a
9、nd deposition time on the deposition rate were investigated to determine the optimum process parameters. Characterization methods including XRD, SEM and EDS were used to investigate the phase structure, morphology and composition. The effect of brightener on the coating characteristics, corrosion re
10、sistance and EMI shielding effectiveness (SE) was investigated. A passive film was formed on Ni-P alloy coating and the effects of passivation on the oxidation behavior and EMI SE investigated.1. The optimum process parameters of electroless Ni-P alloy coating on PEEK are that nickel salt is 25g/L,
11、reducing agent is 30 g/L, PH value is 6.1, temperature is 80C and deposition time is 1.5h. XRD, SEM, EDS observations revealed that the structure of the coating is mixtures of amorphous and microcrystalline, and the coating have dense and uniform nodules with 15.41wt.% of P.2. The deposition rate re
12、ached a minimum when the brightener concentration is 0.2 g/L. At this concentration, the coating has the most compact and smoothest nodules. EDS study shown that the nickel content of the coatings decreased significantly with the increase of brightener concentration in the plating bath. XRD observat
13、ion revealed that the structures of the coatings obtained at brightener concentration under 0.3g/L are amorphous and structures in the coatings obtained at brightener concentration above 0.2 g/L are mixtures of amorphous and microcrystalline. Electrochemical and EMI SE tests show that the coating ob
14、tained at 0.2g/L brightener owns the best corrosion resistance and EMI SE. Besides, for the coatings obtained at high brightener concentration, the corrosion resistance and EMI SE are worse, compared with the coating in absence of brightener. 3. Passivation treatment has no obvious influence on the
15、coatings structure and morphology. XPS spectra shown that Cr element exists in passive film and the possible existence forms are Cr2O3 and Cr(OH)3. Electrochemical test proved that the same corrosion mechanism must be occurred on both surfaces. The potentiodynamic polarization and the impedance spec
16、troscopy curves indicated that the passivated coating curve has wider passive plateau, higher Ecorr, lower icorr and bigger Rct in both solution. The result indicated that passivated coating exhibits better corrosion resistance and oxidation resistance in comparison with the as-plating coating.4. Ox
17、idation test further confirmed the better oxidation resistance of passivated coating. EMI SE test revealed that passivation treatment improved the EMI SE of Ni-P alloy coating slightly under physical environment. However, after oxidation in the 18.6wt.% nitric acid solution for 3 min, passivation tr
18、eatment improved the EMI SE dramatically. Keywords:Electroless Ni-P alloy coating, Brightener, Passivation treatment, Corrosion resistance, Electromagnetic interference shielding effectiveness目 录摘 要IAbstractIII目 录V第一章 绪论11.1 引言11.2 PEEK复合材料11.2.1 PEEK/聚合物复合材料11.2.2 PEEK/无机粉体复合材料51.2.3 PEEK/纤维复合材料61.
19、3 化学镀简介91.3.1 化学镀机理91.3.2 化学镀的类型111.3.2.1 化学镀镍111.3.2.2 化学镀铜121.3.2.3 化学镀贵金属131.3 本论文研究的主要内容16第二章 试验方法182.1 试验材料、药品及仪器182.1.1 实验材料及药品182.1.2 试验仪器192.2 PEEK化学镀镍工艺路线192.2.1 PEEK化学镀前处理方法及工艺条件202.2.2 PEEK化学镀镍磷方法及工艺条件222.2.3 化学镀镍磷镀层的钝化232.3 化学镀镍磷镀层的性能测试242.3.1 膜厚分析242.3.2 镀层物相分析252.3.3 镀层表面形貌及成分分析252.3.4
20、 镀层组成分析252.3.5 镀层的电化学性能测试262.3.6 镀层电磁屏蔽性能测试26第三章 PEEK化学镀镍磷工艺优化研究283.1 主盐(硫酸镍)浓度对沉积速率的影响283.2 还原剂(次亚磷酸钠)浓度对沉积速率的影响293.3温度对沉积速率的影响303.4 PH值对沉积速率的影响313.5 沉积速率随施镀时间的变化323.6 试验结果表征323.7 结论35第四章 光亮剂对化学镀镍磷镀层性能的影响364.1 引言364.2 实验结果及分析364.2.1光亮剂浓度对沉积速率的影响364.2.2 光亮剂浓度对镀层成分、形貌及结构的影响374.2.3 光亮剂浓度对镀层耐蚀性的影响414.2
21、.4光亮剂浓度对镀层电磁屏蔽性能的影响424.3本章小结44第五章 镍磷镀层的钝化及其对镀层性能的影响455.1 引言455.2 试验结果及分析455.2.1 钝化对镀层结构、形貌及成分的影响455.2.2 钝化对镀层耐蚀性的影响475.2.3 钝化对镀层电磁屏蔽性能的影响505.3 本章小结52第六章 结论53参考文献55读研期间发表的论文63致谢64第一章 绪论第一章 绪论1.1 引言 随着航空航天、汽车工业的不断发展,油耗、安全、排放成为了这些领域的三大问题。在保证安全的前提下尽量的降低航天飞船、飞机、汽车的质量是解决上述三大问题的关键。轻量化是降低航天飞船、飞机、汽车油耗的最有效办法。
22、据研究表明,汽车质量每减小10%,可降低油耗7-8%,减少10%左右的有害气体排放。然而,质量的减轻会带来安全性问题,因此,选用比强度高的材料是解决降低油耗和保证安全两者矛盾的最有效办法。工程塑料是目前比强度最高的材料,在许多领域中作为金属材料的代替物被使用。近年来,聚合物在航空航天上的应用得到迅速的发展,聚合物主要作为结构材料用作机翼和机体等,在美国波音787梦幻飞机中聚合物的使用率占了将近50%。特种工程塑料也叫高性能工程塑料是指综合性能较一般工程塑料更高,能够长期在150C温度以上使用的工程塑料,被广泛的用于军事和宇航、航空等工业。聚醚醚酮(PEEK)是一种熔点334为C、软化点168C
23、、弯曲强度大于140 MPa、拉伸强度为132148MPa的特种工程塑料,其使用温度上限与其他工程塑料相比高出50C左右,被广泛的应用于航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域。然而,很多时候纯PEEK的抗弯曲强度低、无导电性,使其作为电磁屏蔽性能材料的使用受到了限制,所以需要对PEEK改性。目前改善PEEK性能的方法主要有基体增强和表面改性。集体增强法是通过添加第二甚至第三组分来改变 PEEK 的摩擦学、力学及高温学性能等。常用的添加物有有机聚合物、无机粉体、纤维等。1.2 PEEK复合材料1.2.1 PEEK/聚合物复合材料聚醚醚酮与聚合物的复合主要是通过两种聚合物相互镶嵌、协同以增强
24、PEEK的力学性能和热力学性能。提高树脂在常温条件下的力学性能是对PEEK改性最主要的目的,同时PEEK与聚合物的复合材料也作为离子交换膜得到广泛应用。陈晓媛1等为了对PEEK/聚苯硫醚(PPS)共混体系的性能研究,制备了PPS质量分数分别为0%、20%、40%、80%、100%的PEEK/PPS复合材料。试验将PEEK、PPS按不同配比加入一定温度的转矩流变仪中熔融共混,并模压成型为20mm2mm的圆片, 用于平行板应力流变实验;同时还将PEEK、PPS、CF按不同配比熔融注塑成型为标准试样,用于测试材料的拉伸性能、弯曲性能及冲击性能。结果表明,该共混体系在熔融状态具有良好的相容性, 但共混
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- 聚醚醚酮 化学 镀镍磷 合金 镀层 及其 性能 研究
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