印染废水样品中的氮分析一氨氮.ppt
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1、印染废水样品中的氮分析(一)氨氮,(纳氏试剂比色法测定废水样品的氨氮),氨氮的概念,水中氨氮概念:是指游离氨和离子氨形式存在的氮,两者的组成比决定于水的pH值。 水中氨氮来源:生活污水中含氮有机物受微生物分解的产物,焦化、合成氨等工业废水以及农田排水等。 水体氨氮危害:含量过高对水中鱼类呈现毒害作用。,纳氏试剂比色法测定氨氮的原理,水样预处理:絮凝沉淀,蒸馏 测定原理:在处理后的水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂),与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具有强吸收,常使用410425nm处进行比色定量。,K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O,
2、1、试剂配制 (1)纳氏试剂(500-600mL):称取80g氢氧化钠,溶于250mL水中,充分冷却至室温;另取35g碘化钾和碘化汞溶于水,待中的溶液冷却至室温后,将此溶液在搅拌下缓缓注入溶液中,用水稀释至。,氨氮的测定步骤,在配制纳氏试剂的时候,由于NaOH溶于水会放热,因此与碘化钾,碘化汞混合液混合时,一定要待其冷却至室温,,混合时也要不断搅拌溶液,缓缓注入以防止生成沉淀而使配制的纳氏试剂失效,(2)酒石酸钾钠溶液(400mL):称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。 (配制酒石酸钾钠溶液时要加热煮沸,其目的是除去溶液中的氨,否则影响实验结果)
3、(3)硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。 (4)铵标准贮备液:称取3.819g经干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。 (5)1mol/L盐酸 (6)1mol/LNaOH (7)0.05%溴百里酚蓝指示液 (8)轻质氧化镁,2、水样预处理,另取100mL蒸馏水按上述步骤进行蒸馏处理作为对照实验,以硼酸为吸收液,且随着蒸出物的增加要移动吸收瓶防止倒吸.,3、标准曲线的绘制,(1) 吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00和10.00ml 铵标准使用液(自配)分别于50mL比色管中,加水稀释至标线。 (2)加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀后加入1.5mL纳氏试剂,再混匀。放置10分钟后,在波长420nm处,以水为参比,测定其吸光度A。 (3)绘制A-m标准曲线。,4、水样测定 分别取适量两次蒸馏预处理后的蒸馏液于50ml 比色管中,加入1mol/LNaOH溶液至中性(pH试纸),然后加水稀释至标线,加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀,再加入1.5mL纳氏试剂混匀静置10分钟后,测其吸光度,计算出水样的氨氮含量。,
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