2011-11-20有毒有害成分的测定.ppt
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1、有毒有害成分的测定,第二部分 食品一般成分的检验,2,粮油及其制品中磷化物的测定 P193,测定粮油及其制品中磷化物常用钼蓝比色法,1.原理,磷化物遇水、酸放出磷化氢,用酸性高锰酸钾溶液吸收,并将其氧化成磷酸,与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝,与标准系列比较定量。,2.仪器与试剂,(1)仪器 分光光度计、吸收管和移液管。,(2)试剂 0.1mol/L高锰酸钾溶液、0.02mol/L高锰酸钾溶液、1mol/L硫酸溶液、3mol/L硫酸溶液、饱和亚硫酸钠溶液、氯化亚锡盐酸溶液、50mg/mL钼酸铵溶液、磷化物标准溶液、磷化物标准使用液、3mol/L盐酸、饱和硝酸汞溶
2、液、饱和硫酸肼溶液、酸性高锰酸钾溶液。,3.操作步骤,3,4.结果计算,样品中磷化物含量(以PH3计)按下式计算:,X,式中 X 样品中磷化物(以PH3计)的质量分数(%); A 测定用样品中磷化物的质量(g); A0 试剂空白中磷化物的质量(g); m 样品质量(g)。,5.注意事项,以空气代替二氧化碳时,空气应依次经过装有酸性高锰酸钾溶液、碱性焦性没食子酸溶液(5g焦性没食子酸溶于15mL水中,48g氢氧化钾溶于34mL水中,将两液混合)的洗气瓶洗涤后,进入反应瓶。以氮气代替二氧化碳时,只需将氮气通过饱和硫酸肼溶液安全瓶后,即可进入反应瓶。,4,粮油及其制品中氰化物的测定 P195,测定粮
3、油及制品中氰化物的方法为异烟酸-吡唑啉酮比色法,是国家标准中规定使用的方法。,1.原理,氰化物在酸性溶液中被蒸出后,吸收在碱性溶液中。在pH=7.0溶液中,用氯胺T将氰化物转化为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。,2.仪器与试剂,(1)仪器 水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计。,(2)试剂 酒石酸、 0.5g/L甲基橙指示液、 10g/L酚酞-乙醇指示液、 10g/L氢氧化钠溶液、 1g/L氢氧化钠溶液、 15g/L乙酸溶液、 100g/L乙酸锌溶液、磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0) 、试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶液、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氯胺T溶液、氰化物标
4、准溶液、氰化物标准使用液。,3.操作步骤,5,4.结果计算,样品中氰化物含量(以氢氰酸计)按下式计算:,X,式中 X 样品中氰化物(以氢氰酸计)的含量(mg/kg); A 测定用样品中氢氰酸的质量(g); V1 样品溶液的总体积(mL); V2 测定用样品溶液的体积(mL); m 样品质量(g)。,6,粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定 P207,面粉增白剂中过氧化苯甲酰的检测方法比较简单,属于常规检验。,1.原理,在丙酮溶液中,过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定。,2.仪器与试剂,(1)仪器,1)感量0.0001g的分析天平。 2)250mL的碘量瓶。 3)50mL的
5、酸式滴定管。,(2)试剂,1)丙酮 2)500g/L碘化钾溶液 3)0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液,7,3.操作步骤,称取样品1g(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,加丙酮30mL使之溶解,加碘化钾溶液2mL,立即盖上塞子。摇匀后放在暗处15min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定(不加淀粉指示液),直至棕色消失为滴定终点。同时进行空白试验。,4.结果计算,样品中过氧化苯甲酰按下式计算:,X,式中 X样品中过氧化苯甲酰的质量分数(%); V1试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL); V0空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL); c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度(
6、mol/L); m样品的质量(g);,8,粮油及其制品中微量元素的测定 P204,砷的测定,样品的预处理及砷的分离方法: 样品消化 H2 样品中 五价砷 三价砷(AsH3) 的砷,反应式: H3AsO4+2KI+2HCl H3AsO3+I2+2KCl+H2O H3AsO4+SnCl2+2HCl H3AsO3+SnCl4+H2O H3AsO3+3H2 AsH3 + 3H2O Zn+HCl,9,粮油及其制品中微量元素的测定 P204,砷的测定,测定粮油及制品中砷含量的方法有银盐法和古蔡氏砷斑法。,1.砷斑法,(1)原理 样品经消化后,在酸性条件下,用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,再利用锌与
7、酸作用产生的原子态氢,将三价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时,会生成黄色至黄褐色的砷斑,砷斑颜色的深浅与砷含量成正比,可进行比色定量。同时,在测定过程中用乙酸铅试纸和棉花去除反应中生成的硫化氢气体,以消除干扰。,(2)仪器与试剂,1)仪器:砷斑测定仪,如图2-1所示。,图2-1 砷斑法测定器,1-帽子 2-橡皮筋 3-溴化汞试纸 4-乙酸铅棉花 5-乙酸铅试纸 6-砷测定管 7-橡皮塞 8-小孔 9-150mL三角瓶,10,3HgBr + AsH3 3HBr+As(HgBr)3 (黄色) 2As(HgBr)3+AsH3 3AsH(HgBr)2 (黄褐色) As(HgBr)3+AsH
8、3 3HBr+As2Hg3 (棕色),11,2)试剂:50g/L溴化汞乙醇溶液、溴化汞试纸、400g/L酸性氯化亚锡溶液、100g/L乙酸铅溶液、乙酸铅棉花、乙酸铅试纸、无砷锌粒、浓盐酸、200g/L碘化钾溶液、100g/L硝酸镁溶液、氧化镁、1mol/L氢氧化钠溶液、0.5mol/L硫酸溶液、砷标准溶液。,(3)操作步骤,1)样品处理 2)测定,(4)计算结果测定 样品中砷的含量按下式计算:,X,式中 X样品中砷的含量(mg/kg或mg/L); A测定用样品消化液中砷的质量( g ); A0试剂空白液中砷的质量( g ); m样品质量(g); V1样品消化液的总体积(mL); V2测定用样品
9、消化液体积(mL)。,12,2.银盐法,(1)原理 样品经消化后,用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,然后与锌和酸作用产生的新生态氢生成砷化氢,通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢后,与溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)溶液作用,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。,(2)仪器与试剂,1)仪器:可见分光光度计、测砷装置(见图2-2)。 2)试剂:硝酸、硫酸、盐酸、硝酸-高氯酸混合液(4+1)、氧化镁、硝酸镁溶液、150g/L碘化钾溶液、酸性氯化亚锡溶液、6mol/L盐酸、100g/L乙酸铅溶液、乙酸铅棉花、无砷锌粒、200g/L氢氧化钠溶液、100g/L硫酸溶液、二
10、乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷标准溶液、砷标准使用液。,图2-2 银盐法测砷装置,1150mL三角瓶 2导气管 3乙酸铅棉花 410mL刻度离心管,13,AsH3+6Ag(DDC) 6Ag+3HDDC +As(DDC)3 HDDC+NR3 (NR3H)(DDC),14,(3)操作步骤,1)样品处理 硝酸-高氯酸-硫酸法。 硝酸-硫酸法。 灰化法。 2)测定 硝酸-高氯酸-硫酸法消化液或硝酸-硫酸法消化液。 灰化法消化液。,(4)计算结果测定 样品中砷的含量按下式计算:,X,式中 X样品中砷的含量(mg/kg或mg/L); A测定用样品消化液中砷的质量( g ); A0试剂空白液
11、中砷的质量( g ); m样品质量或体积(g或mL); V1样品消化液的总体积(mL); V2测定用样品消化液体积(mL)。,15,(5)注意事项,1)砷化氢气体有毒,操作时要防止其逸出,并应通风良好。 2)测定结果除受酸的用量影响外,还受锌粒的规格、大小影响。锌粒若太细,反应太激烈。 3)反应温度应控制在25左右,以免反应过激或过缓。 4)氯化亚锡除起还原作用(将As5+还原为As3+)外,还有着还原反应中生成的碘,在锌粒表面沉积形成锡层以抑制氢气的生成速度,抑制某些元素(如锑)的干扰等作用。 5)本法测定砷的最低检出浓度为0.2mg/kg,允许的相对误差小于10%,适用于测定食品中砷的含量
12、。,16,糕点糖果中丙酸钙的测定 P219,面包和糕点中丙酸钙含量的测定方法常用气相色谱法。此方法对面包、糕点中丙酸钙的最低检出量为0.05 g/kg。,样品酸化后,丙酸钙转化为丙酸,经水蒸气蒸馏,收集后直接进样,进行气相色谱分析,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。,1. 原理,17,糕点糖果中微量元素的测定 P211, 仪器试剂 1)仪器 可见分光光度计。 2)试剂 2mol/L乙酸钠溶液 2mol/L乙酸 乙酸-乙酸盐缓冲液 氨水(1+1) 2mol/L盐酸 0.02mol/L盐酸 1g/L酚红指示液,双硫腙使用液,锌标准溶液, 200g/L盐酸羟胺溶液 250g/L硫代硫酸钠
13、溶液 0.1g/L双硫腙-四氯化碳溶液,锌标准使用液,一、锌,双硫腙比色法, 原理 样品经消化后,在pH=4.05.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。,18, 操作步骤 1)样品消化 2)测定 结果计算 样品中的锌含量按下式计算,式中 x 样品中锌的含量(mg/kg或mg/L); A 测定用样品消化液中锌的含量(g); A0 试剂空白液中锌的含量(g); m 样品质量(体积),g(mL); V1 样品消化液的总体积(mL); V2 测定用消化液的体积(mL)。,19, 原理 样品经消化后,在碱性溶液中铜
14、离子与二乙氨基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。 仪器试剂 1)仪器 可见分光光度计。 2)试剂 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液 硝酸(1+199) 氨水(1+1) 1g/L酚红指示液 铜试剂溶液, 四氯化碳 6mol/L硝酸 铜标准溶液 铜标准使用液 操作步骤 1)样品消化 2)测定,罐头食品中微量元素的测定 P246,铜的测定,二乙氨基二硫代甲酸钠法,20, 结果计算 样品中的铜含量按下式计算,式中 x 样品中铜的含量(mg/kg或mg/L); A 测定用样品消化液中铜的含量(g); A0 试剂空白液中铜的含量(g); m 样品质量(体积),g(mL); V1
15、 样品消化液的总体积(mL); V2 测定用样品消化液体积(mL)。,21,铜含量的测定P209,试剂及仪器的准备, 仪器 原子吸收分光光度计。 测定条件:灯电流6mA,波长324.8nm,狭缝0.19nm,空气流量9L/min,乙炔流量2L/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正(也可根据仪器型号,调至最佳条件)。 试剂 铜标准溶液(每毫升相当于1mg铜)、铜标准使用液(每毫升相当于10g铜)。,原子吸收分光光度法,22,锌含量的测定 P211,试剂及仪器的准备, 仪器 原子吸收分光光度计。 测定条件:灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝0.38nm,空气流量10L/min,乙炔流量2.3L
16、/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正(也可根据仪器型号,调至最佳条件)。 试剂 1mol/L盐酸、硝酸-高氯酸混合酸(3+1)、锌标准溶液(每毫升相当于0.5mg锌)、锌标准使用液(每毫升相当于100g锌)。,23, 仪器 原子吸收分光光度计。 测定条件:灯电流7.5mA,波长283.3nm,狭缝0.2nm。石墨炉操作条件:120干燥20s,450灰化20s,2300原子化5s。 试剂 硝酸、6mol/L硝酸、硝酸(1+199)(V/V)、10硝酸(V/V)、过硫酸铵、5g/L硫酸钠溶液、石油醚、铅标准溶液(每毫升相当于1mg铅)、铅标准使用液(每毫升相当于1g铅)。,铅含量的测定P202,
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- 2011 11 20 有毒 有害 成分 测定
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