原子吸收光谱仪-基本原理.ppt
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1、原子吸收光谱仪基本课程 基本原理,1,光谱早期发现, 1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带,他称其为光谱。,Sunlight,Prism,2,Fraunhofer 线, 1802年 Wollaston利用狭缝和棱镜,第一次发现太阳光谱中的暗线,这是原子吸收光谱的最初观测。 1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱,对那些暗线作了粗略的测量,并列成谱图,暗线条数超过700条,后来这些线称为Fraunhofer线。 这些线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致,3,Kirchhoff 和 Bunsen的实验(1),Kirchhoff 和 Bunsen的
2、实验 (2),燃烧头,棱镜,白卡,将盐放在金属丝上 并放入火焰中,透镜,因此发现了Rb和Cs,发射线,吸收和发射,Ba,Na,K,Fraunhofer 吸收线,发射线,元素定性分析,190 nm,900 nm,Cu,6,1952-53 Sir Alan Walsh 研制、发展了 AAS & CSIRO 1962 Techtron 推出世界上第一台商品化AAS仪器 1966 John Willis 采用氧化亚氮/乙炔作为AAS的工作气 & Phil Thomas 1967 Varian-Techtron Varian与Techtron合作 1971 Varian-Techtron Zeeman
3、专利, 开发出GFAAS 1987 Varian-Techtron 引入石墨炉Zeeman 1991-92 Varian-OSI 通过ISO-9001质量论证,Varian AA 发展简介,7,Alan Walsh,8,基态原子,原子能量的吸收和发射,基态,激发态,h,吸收能量,外层 电子,h,放出能量,能级图,电子能级跃迁,Eo,E2,E3,E1,1,2,3,4,E4,5,6,共振线来自与基态原子 (Eo),原子吸收过程,基态原子吸收共振线,能量跃迁,Eo,E2,E3,E1,太阳外层大气压,阳光,1,2,3,4,1,2,3,4,12,Pb 的能级跃迁图,电子能量跃迁,Eo,E2,E3,E1,
4、202.2,E4,217.0,261.4,283.3,波长 / nm,13,吸收能量图 (每个元素的吸收线较少),a b c d,Eo 基态,激发态,激发,能量,b,a,c,E3,E2,E1,E,离子化,14,发射能量图 (每个元素有较多的发射线),a b c d,Eo 基态,激发态,发射,能量,b,a,c,E3,E2,E1,E,离子化,15,吸收与浓度的关系,16,比耳朗伯定律(Beer-Lambert) 吸收计算,A = log ( ) = abc,Io It,A,这里: A = 吸光度 a = 吸收系数 Io = 初始光强 b = 样品在光路中的强度 It = 透过光的强度 c = 浓度
5、,c,17,透光率T()与吸光度(ABS)的关系,透光率/T 吸光度/A 100 % 0 10 % 1 1 % 2 0.1 % 3,18,比耳朗伯定律,实际,理论曲线,吸收值(ABS),浓度,A = abc,火焰原子化分析曲线线性可达2个数量级而石墨炉则较窄,通常只有一个数量级 吸收定律,假设: 基态原子对光的吸收,只存在鉴定的电子跃迁,而无复杂的次级过程;在整个吸收层中吸收系数不变; 激发处理关系式进行了近似简化。,19,校正曲线弯曲的原因,(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光。因为必须全部光被吸收到同一程度才能保持线性,(2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽,(3)由于单色
6、器狭缝太宽,则传送到检测器去的谱线会超过一条。校正曲线表现出更大的弯曲,光吸收的最简式A=KC,只适用于均匀稀薄的蒸汽原子,随着吸收层中原子浓度的增加,上述简化关系不成立 在高浓度下,分子不成比例地分解。结果,相对于稳定的原子温度,较高浓度下给出的自由原子比率较低,20,原子化,原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过程。原子吸收分析,必须要产生被分 析元素的自由基态原子,并将之置于该元素的特征谱线中。原子吸收用于检测元素的浓 度,通常是以液态形式。原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态样品中元素 的分析,或者用其它溶剂如有机溶剂稀释处理的样品。自原子吸收建立以来,已有数种 原子化器
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