色谱分析法第五章 气相色谱四辅助技术.ppt
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1、1,第五章 气相色谱辅助技术,2,5.1全二维气相色谱法 全二维气相色谱(Comprehensive Twodimensional Gas Chromatography,GCGC)是20世纪40年代发展起来的具有高分辨、高灵敏度、高峰容量等优势的崭新分离技术,是复杂体系分离分析的强大工具,是气相色谱技术的一次飞跃。一出现,就吸引了广大分析工作者的关注,短短的十几年,得到了迅速发展和完善,应用逐步扩大。 图5.1 全二维色谱示意图,3,5.1.1调制器 能定时捕集和聚焦从第一柱流出的峰; 能迅速转移很窄的区带到第二柱的柱头,起第二维进样器的作用; 这种聚焦和再进样的过程应是可以重现的,而且对所有
2、物质是非歧视性的。 )阀调制器 )热调制器 图5.2阀调制器示意图,4,)冷阱调制器 图5.4 冷阱调制器(LMCS)示意图 )冷喷调制 图5.5 冷喷调制示意图,5,5.1.2柱系统 5.1.3检测器 图5.6 阿魏酸的飞行时间质谱裂解途径,6,5.1.4 GCGC应用 图5.7AGCGC/TOFMS的色谱图;BGCGC/TOFMS的三维图; 在B中的峰a信号将被调节三次(质谱图分别为a1,a2,a3),因此可利用TOMFS鉴定三次。,7,5.2程序升温气相色谱法 5.2.1方法特点 5.2.2程序升温方式 图5.8恒温和程序升温分析烃类混合物,8,图5.9单阶和多阶程序升温示意图,9,5.
3、2.3程序升温与恒温气相色谱法的比较 5.2.4程序升温气相色谱法基本原理 )保留温度 图5.10 线性程序升温色谱中保留温度-保留时间关系图 图5.11 不同升温速度(r)下的保留温度碳数关系图,10,图5.12在SF96柱上的保留 温度-沸点关系图,图5.13 PTGC中组分柱中移动位置 (L)-柱温(Tc)关系图,11,)初期冻结 )有效柱温 )程序升温的操作参数 图5.14 图5.15,12,图5.16 图5.17 5.2.5程序升温气相色谱法操作条件的选择 1)柱效的评价 图5.18 PTGC中tr和tTR关系图,13,)真正分离度 )操作条件的选择 ()升温方式 ()起始温度 ()
4、终止温度 ()升温速率 ()载气流速 ()柱长 )对程序升温系统的特殊要求 ()载气的纯化和控制 ()耐高温固定液的使用 ()仪器的结构特点 )程序升温气相色谱法的应用范围,14,()宽沸程样品的分离 ()气固色谱分析 ()制备气相色谱 ()痕量组分分析 5.3裂解气相色谱法 5.3.1裂解气相色谱法的基本原理 图5.19 聚丙烯裂解时键断裂产物示意图(无规断链),15,图5.20 裂解色谱过程方框图,16,5.3.2裂解色谱的主要特点 具有较高的分离效能。 方法适用性强,应用面广。 方法快速、简便。裂解时间短,分析速度快。 样品用量很少。 设备简单、价廉。 5.3.3裂解的机理和产物 )解裂
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