X射线光电子能谱仪介绍.ppt
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1、报告人:单梦洁 成员: 单梦洁 刘二情 魏娟娟 杨 秋,X射线光电子能谱分析 X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS,X射线光电子能谱分析法是用X射线作入射束,在与样品表面原子相互作用后,将原子内壳层电子激发电离,通过对结合能的计算并研究其变化规律来了解被测样品所含元素及其化学状态。 这个被入射的特征X射线激发电离的电子称为光电子。 它不但用于化学元素分析,而且更广泛地应用于表面科学和材料科学。,主要内容,XPS的工作原理 设备组成,基本原理,工作流程 XPS的使用条件(环境条件) 样品制备 样品要求,注意事项,制备过程 仪器特点及功能 主要特点,主要功能 数
2、据分析 应用实例 中印度洋海岭 Edmond 热液区块状硫化物中自然金的发现,工作原理,一、设备组成 光电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析器、探测电子的监测器和真空系统等几个部分组成。,PHI 5800 ESCA 系统,能量分析器,真空泵组,X射线光源,计算机处理,样品腔,工作原理,可见,当入射X射线能量一定,测出功函数和电子的动能,即可求出电子的结合能。 由于每种元素的电子结构是独特的,计算出Eb就可以判定元素的类型。 由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出,因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。,EK=h-Eb-sp (Eb:电子结合能; sp:谱仪的功函数,一般为常数; E
3、K:电子动能,可实验测得; h:X射线能量,已知),二、基本原理,由激发源发出的具有一定能量的X射线,电子束,紫外光,离子束或中子束作用于样品表面时,可将样品表面原子中不同能级的电子激发出来,产生光电子或俄歇电子等这些自由电子带有样品表面信息,并具有特征动能通过能量分析器收集和研究它们的能量分布,经检测纪录电子信号强度与电子能量的关系曲线即为光电子能谱,光源(X-ray),样品,电离放出光电子,能量分析器,检测器,工作原理,记录不同能量的电子数目,扫描和记录系统,三、工作流程,使用条件,基础设施要求 电力:单相 200-230V 交流电,50 A,50/60 Hz 压缩空气:不低于 620 k
4、Pa 干氮气:不高于 16 kPa 环境要求 静磁场:100 T 或更低 交变磁场: 0.3 T 或更低 震动:10 m 或更低 (0.160 Hz) 的位移 温度:205 湿度:70% 或更低(无冷凝) 散热:正常使用时 3000 W 烘烤时不高于 7000 W,样品制备,样品要求 1.无磁性;无放射性;无毒性;无挥发性物质(如单质Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te,Hg或者有机挥发物); 2.干燥; 3.厚度小于2mm; 4.固体薄膜或块状固体样品切割成面积大小为5mm8 mm; 5.粉末样品最好压片(直径小于8mm),如无法成形,粉末要研细,且不少于0.1g。
5、注意事项 1.样品分析面确保不受污染,可使用分析纯的异丙醇,丙酮,正己烷,或三氯甲烷溶液清洗以达到清洁要求; 2.使用玻璃制品或者铝箔盛放样品,以免硅树脂或纤维污染样品表面; 3. 制备或处理样品时使用聚乙烯手套,以免硅树脂污染样品表面。,样品制备 制备过程,液体,气体,固体,冷冻,气化,块状:直接夹或粘在样品托上 粉末:可以粘在双面胶带上或 压入铟箔(或金属网)内,也 可以压成片再固定在样品托上,采用差分抽气的方法把气体 引进样品室直接进行测定,校正或消除样品的荷电效应,镀金法,电中和法,内标法,外标法等,真空加热,Ar离子刻蚀,除去表面污染物,主要特点,适用于固、液、气体样品 可以测定除H
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