有关酒的检验方法.ppt
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1、有关酒的检验方法,有关酒的检验方法,GB/T 5009.48-2003 GB/T 5009.49-2008,GB/T 5009.48-2003,GB/T 5009.48-20*,代替GB/T 5009.48-2003 相比主要修改如下: 名称改为蒸馏酒及其配制酒卫生标准的分析方法 乙醇浓度的测定方法增加了密度瓶法; 修改了甲醇的测定方法; 删除杂醇油的测定; 删除锰的测定; 删除着色剂的测定。,GB/T 5009.48-20*,范围 本标准规定了蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标的分析方法。 本标准适用于蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标的分析。 甲醇的检测限为0.2g/L(比色法)、0.2mg/L(
2、气相色谱法)。 甲醇、氰化物测定结果应换算成100%乙醇时的含量。,GB/T 5009.48-20*,感官检查,GB/T 5009.48-20*,乙醇浓度 密度瓶法 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测量试样(酒精水溶液)20时的密度,查附录A,求得在20时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。,GB/T 5009.48-20*,乙醇浓度 密度瓶法 用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低
3、于15),缓慢加热蒸馏(沸腾后蒸馏时间应控制在30min40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。,GB/T 5009.48-20*,乙醇浓度 密度瓶法 将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至两次称量相差不超过0.3mg为恒重(m)。,GB/T 5009.48-20*,乙醇浓度 密度瓶法 取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.00.1的恒温水浴中,待内容物温度达20并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密
4、度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。,GB/T 5009.48-20*,乙醇浓度 密度瓶法 将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶35次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。,GB/T 5009.48-20*,乙醇浓度 密度瓶法 将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶35次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。,GB/T 5009.48-20*,乙醇浓度 酒精计法,是否需要蒸馏? 本标准要求蒸馏,GB/T 5009.48-20*,甲醇 使用内标法,GB/T 5009.48-
5、20*,甲醇 乙醇溶液60:吸取乙醇60mL,用水定容至100mL。 甲醇溶液2:吸取甲醇2mL,用60乙醇溶液定容至100mL。 乙酸正戊酯溶液2:吸取乙酸正戊酯2mL,用60乙醇溶液定容至100mL,作为内标。,GB/T 5009.48-20*,甲醇 PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35m50m, 内径0.25mm, 涂层0.2m),或其它具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 检测器温度:220; 气化室温度:220; 柱温:起始温度60,恒温3min,以3.5/min程序升温至180,继续恒温10min; 载气(高纯氮):流速为0.5 mL/min1.0mL/min,分流比:约37:1;尾吹
6、气(高纯氮):流速为20 mL/min30mL/min; 氢气:流速为40mL/min; 空气:流速为 400mL/min。,GB/T 5009.48-20*,甲醇校正因子(值)的测定 吸取甲醇溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,加入内标溶液1.00 mL,用乙醇溶液释至刻度。上述溶液中甲醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录甲醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出甲醇的相对校正因子。,GB/T 5009.48-20*,比色法 原5009方法。,GB/T 5009.48-20*,铅 原5009方法。,
7、GB/T 5009.48-20*,氰化物 原理、试剂、仪器同GB/T 5009.362003中4.4.2.14.4.2.3。,GB/T 5009.48-20*,氰化物 吸取1.0 mL试样于10mL具塞比色管中. 加氢氧化钠溶液(2g/L)至5mL,放置10min。 若酒样混浊或有色,取25 mL试样于250 mL全玻璃蒸馏器中,加5mL氢氧化钠溶液(2g/L),碱解10min,加饱和酒石酸溶液使呈酸性,进行水蒸气蒸馏,以10mL氢氧化钠溶液(2g/L)吸收,收集至50mL,取2mL馏出液于10mL具塞比色管中,加氢氧化钠溶液(2g/L)至5mL。,GB/T 5009.48-20*,氰化物 分
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