气相色谱法3-毛细管气相色谱法.ppt
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1、毛细管气相色谱法,毛细管气相色谱法的起源,1956年,Martin提出使用0.2mm内径色谱柱的建议。 1957年,Golay提出理论推断:毛细管内径不仅决定对气流的阻力,而且决定板高。并用长1m内径0.8mm、内涂固定液的柱子进行实验,获得效能极高的色谱柱。,毛细管色谱法的发展的三个阶段,第一阶段 (195760年代末) 1958年Golay提出壁涂毛细管色谱速率理论(阿姆斯特丹色谱会议); Dijkstra提出动态涂柱法; William报道与毛细管匹配的FID,使灵敏度提高; Desty发明毛细管拉制机; 提出分流法,解决了毛细管色谱的进样问题; 存在的问题:毛细管内壁光滑,不易涂渍;玻
2、璃柱表面羟基的吸附;玻璃柱易断。,45m0.25mm不锈钢柱,邻苯二甲酸二(十八酯) (1958年阿姆斯特丹气相色谱会议),第二阶段 (20世纪70年代) 该阶段主要是玻璃内壁处理技术的发展:Novotny采用气态HCl腐蚀玻璃内壁;Schieke用氟醚处理,使生成氧化硅须状层;Halasz发明载体涂层开管柱(SCOT),第三阶段 (20世纪70年代末) 1979年,借用拉制光导纤维的技术,Dandeneau拉制出石英弹性毛细管柱。 大孔径(内径大于0.53mm)的应用。,毛细管色谱柱,内径0.11mm,长度10300m 理论板数:20005000/m,总柱效最高可达106。 材质:金属(铜,
3、镍,不锈钢) 玻璃 石英,毛细管柱分类,开管型,填充型,涂壁开管型(WCOT),壁处理柱(WTOT),填充毛细管柱,微型填充柱,毛细管拉制,1.电炉(2000) 2.聚酰亚胺槽 3.管式电炉 4.毛细管 5.转鼓,毛细管柱表面处理,化学腐蚀法,内壁涂载体多孔层法,化学腐蚀法,Alexander用HCl气腐蚀软质玻璃毛细管,使在玻璃表面形成一层均匀的NaCl微晶体,增大表面积,改善固定液的铺展性即玻璃表面的润湿性。 生成的硅羟基具有活性,需进一步钝化。,Si-ONa + HCl Si-OH + NaCl,化学腐蚀法,Onuska用HF气体腐蚀玻璃毛细管,生成须状SiO2表面,载体涂层处理,1.
4、用有机胶或明胶作粘结剂,把载体、高纯石英粉、TiO2等涂到玻璃管上,再拉制成毛细管。(先涂后拉) 2. 毛细管柱充满有机胶 蒸馏水洗 载体悬浮液充满柱子 蒸馏水洗 400度12h. (先拉后涂) 用Ba(OH)2溶液充满毛细管柱,以CO2逐出溶液,在内壁沉积一层BaCO3。,毛细管柱脱活,毛细管柱表面的硅羟基为活性基团。 一般以硅烷化方法处理:DMCS、TMS、HMDS等。 用硅烷化试剂的溶液处理效果不理想,后采用100硅烷化试剂处理。 也可用12PEG-20M的二氯甲烷溶液处理。,固定液的涂渍,固定液的涂渍,动态法,静态法,静态法,储液管,加压容器,毛细管,缓冲柱,接头,充满涂渍液的毛细管柱
5、一端,用封胶封口,置于恒温箱中,开口端连接到真空系统,减压除去溶剂,最后在毛细管内壁留下一层均匀的固定相,液膜厚度df按下式计算: df=rc/200 r毛细管柱半径 c涂渍液浓度(一般为0.5-2w/v),静态法优缺点,优点:重复性好,柱效高,表面张力大,粘稠固定液适合用此法,厚液膜柱更需要用这种方法制备。 缺点:制柱时间长,充满涂渍液的柱内不能有气泡,否则在抽柱过程溶液会冲走。,动态法,动态法涂渍液的浓度是1060,涂柱时在涂柱装置上将涂渍液压入柱子,液塞长度一般是柱长的20。然后将毛细管柱抽出液面,调节N2压力使液塞以一定速度均匀向前移动,待液塞全部离开柱后继续通入N2吹干溶剂,留下一层
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