Optima5300DV标准安装维护FJWPart2200809.ppt
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1、OPTIMA5300 DV 操作和保养培训,PERKINELMER (上海)仪器有限公司 Service Department Tel:02138769510,Page 2,人员安全注意事项,操作人员的安全是第一位的,请仔细阅读硬件参考手册(Hardware guide-Safety Practice) 用电,紫外线,高压气瓶,化学品和等离子矩尾气都会对操作人员健康造成危害,请按照手册要求操作,Page 3,仪器安全注意事项,电源对仪器安全非常重要: 主机,计算机和所有相关附件使用同一地线 零线和地线的电位差不大于2V 零线回路不能安装开关,保险丝和漏电保护器 请参考Hardware Guid
2、e Safety and Regulatory Information,Page 4,保存文件和数据,请用户妥善保存如下文件和数据 产品合格文件(PRODUCT CERTIFICATION AND DECLLARATION OF CONFORMITY) 随仪器的硬件指南( Hardware Guide)等技术性文件 安装时所有结果文件(包括数据和图谱)和工程师的维修报告 仪器内设参数文件(GenBram080NXXXXXXX.log, SpecDataNXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA) 这些文件可以保存在计算机另一个区间,为了安全,建议保存在另一个计算机或其他数据存储器,Pag
3、e 5,仪器结构框图,Page 6,原子能级跃迁,Page 7,原子光谱的产生,Page 8,激发态的原子是不稳定的,在回复过程中会以光子的形式释放能量,光子能量是两个能级差,Page 9,光谱信息,特定能级差对应的波长(光)可以代表此种元素的存在,这是定性分析的基础 特征光的强度和元素的浓度成正比,这是定量分析的基础,Page 10,ICP-理想的光谱发射源,Page 11,等离子点矩过程,Page 12,等离子体温度分布,Page 13,试样在等离子体内过程,Page 14,两种观测方式,Page 15,Optima5000系列光学示意图,Page 16,两维色散后的光谱,Page 17,
4、两维色散后的谱线排列,Page 18,两维色散后可见/紫外光谱分布,Page 19,SCD检测器示意图,Page 20,SCD检测器实物,Page 21,OPTIMA5X00DV开机程序,通风,氩气,空气压缩机,(吹扫用氮气)水循环器 接通OPTIMA5X00DV电源,启动WINLAB32软件 待仪器初始化结束。(仪器初始化所须时间取决于仪器开机时初始温度和实验室环境温度,不表示仪器好坏。),Page 22,吹扫气(Purge Gas),当使用低于190nm波长分析前,必须提前用Purge gas(氮气)吹扫光学室和光学通道。 吹扫速度分两种,快速8升/分,常速1.5升/分。 初次吹扫可以快速
5、吹扫几小时后转入常速。 定期吹扫光学室可以保护光学镜面,避免不良气体或水汽侵蚀。,Page 23,Diagnostics(诊断)-光谱仪,System-Diagnostic-Spectrum 进入光谱仪诊断 提供光谱仪Firmware版本,光学室温度,检测器温度等光谱仪硬件信息。 纪录光谱仪工作流程。,Page 24,Diagnostics(诊断)-RF Generator,System-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断。 提供射频发生器Firmware版本,功率,气体流量,雾化气压力等硬件信息。 纪录射频发生器工作流程。,Page 25,点等离子矩,点炬前先
6、检查蠕动泵进样和排液,气体压力,通风,切割气压力,冷却水循环器。 氩气质量会影响点炬,实验室留存一瓶99.999%高纯氩,在不能点炬时使用。 点炬过程全部自动进行,操作人员可以通过观测窗观测,意外情况时,按紧急红色按钮停止点炬过程。,Page 26,点炬失败的后续操作,假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。 点炬失败必须报修前,在Diagnostics(RF Generator)里Save Log 保存俩个文件(Black Box Log / Incident Log)并传给维修工程师。两个文件的路径:C:/PE/Temporary file,Page 27,Page 28,
7、手动设定气体流量功率和进样量,气体流量,射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。 分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的参数。 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数,可以使用Override Method 。选用Override Method 时方法中相应参数值无效,方法原设定参数不变。,Page 29,Page 30,紧急按钮的使用,Emergency (紧急按键)在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。 按键按过后处在锁定态,呈断续闪光。再按一次键,可以释放回正常态,不再闪光。 使用过紧急按钮后,除释放其回到正常态外,还要在软件中复位
8、: System-Reset emergency plasma off-OK 否则不能点炬。,Page 31,光谱仪控制(一),System-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。 吹扫气,观测,和光闸都可以手动控制。选用Override Method 可以使方法中同类选择作废。 观察位置可以手动改变,一般都采用轴向(15,0),经向(15) Detector Calibration是指检测器暗电流校准,结果会存入计算机。一般情况不需重复做。当重装软件后必须重做此校准。,Page 32,光谱仪控制(二),Align View是校准入射光方向,使入射到狭缝的光强最大。在重装炬
9、管后校准用。 校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液,不能在喷纯水条件下做此项校准。 在径向和轴向分别做此项校准,仪器将自动保存校准结果。只有在重新安装炬管后,才需要重新校准。,Page 33,光谱仪控制(三),。,Wavelength Calibration 用于校准波长,分UV和VIS两部分。校准时必须用随机标准溶液。UV使用N0582152,VIS使用N9302946。 当再次选此窗口时,显示上次校准的时间和结果。 波长校准结果存在计算机里,重装软件后必须重做此校准。,Page 34,光谱仪控制(四),Hg Realign 是使用内置汞灯测量253.652nm谱线,测量结果会纠正因
10、温度的变化造成的谱线偏移,在室温变化较大情况下,使用此功能有防止峰漂的明显效果 Hg 253.652nm的强度会有变化,一定程度上反映内光路传输效率的变化。所以定期(如一周)记录Hg253.652的强度,可以协助评估内光路性能,Page 35,编辑方法(一 ),编辑方法可采用软件实时帮助:F1或者 Help-Active Window Help New-Method 可以选择有机/无机/特定条件,它会影响点炬的参数。 键入元素和波长的几种方法。 分析元素和内标元素。,Page 36,编辑方法(二),读数参数:自动方式采用预曝光决定积分时间;人工方式采用用户设定的积分时间。 介绍Read Del
11、ay 和 Replicates Sever Window 不能改变,Auto Window是预曝光观测的区间,可以改变。 Sampler是指等离子矩的条件,介绍各参数。 介绍Peristaltic 和 Autosampler,Page 37,编辑方法(三),Spectral Peak Processing 指光谱信息处理,一般采用峰面积/三点/背景校准点 Define Standards 设定标样系列。可以设定样品空白,重校标样点,标准曲线类型,是否扣除空白等功能。 Check 和 OK QC 用于使用自动进样器分析时,在线回收率测试和质量控制,请参考在线帮助(Help-Active Wind
12、ow Help),Page 38,编辑方法(四),Options 选择结果显示的内容,Save With Result 是把方法连同分析结果一起保存,请采用此方式。 编辑完成的方法可以检查:Edit Check Method ,可以按波长重新排列次序以节省分析时间:Edit Sort by Wavelength 编辑完成的方法应被命名后保存,否则此方法产生的结果都不能被保存。,Page 39,手动分析,假如要保存结果须首先选择数据组名称:Open-在Name框内键入名称-OK 样品名称直接键入ID框内,details可以输入制样参数,让仪器计算固体样的含量。 Read Delay Time 是
13、指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间,在方法里已设定。可以Override Method 后,在此重新设定。,Page 40,结果显示框,选择Result后会显示结果框。 Result显示的项目是方法里OPTION内选定的。 结果框会连续无选择显示分析结果,可以选择其中页面打印。 清除全部显示:Analysis-Clear Result Display,Page 41,光谱图显示框,工具图表的Spectrum可打开光谱图显示框,用来实时显示分析时获得的谱图。 由于显示框可以实时反映样品情况,建议在分析时同时打开光谱显示框。 要改变显示的颜色和排列: Option-Spectrum Displ
14、ay 要清除显示内容: Analysis-Clear Spectrum Display,Page 42,检查光谱框(一),工具栏内Examine 是用于检查已经保存的光谱图和设定MSF文件用。 设定MSF文件请使用下列途径获取资料:Help-Contents and Index-键入MSF-Display Data-select data set (即显示已经储存的数据组名称)-选择样品名称和元素名称-显示光谱图,Page 43,检查光谱框(二),需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值:method-set peak wavelength 需要时添加,移动或去除背景校准点。 把修改数据存回方法
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