第8章复杂物质的分析.ppt
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1、复杂物质的分析示例,一.硅酸盐分析 二.铜合金分析 三.废水试样分析,第八章,一.硅酸盐分析,硅酸盐占地壳质量的75%以上。它是生产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。测定的项目有:SiO2,Fe2O3,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,MnO等。通常采用系统分析法。 (一)硅酸盐系统分析方案 。,(二) 硅酸盐试样的分解及测定,1.试样的分解 根据硅酸盐试样中SiO2含量高低的不同,可分别采用碱熔法和酸溶法分解试样。 2.SiO2的测定 通常采用容量法或重量法进行测定。,重量法 试样经碱熔法分解,SiO2转变成硅酸盐,加HCl之后形成含有大量水分的无定形硅酸沉淀,为了使
2、硅酸沉淀完全并脱去所含水分可以在水浴上蒸发至近干,加入HCl蒸发至湿盐状,再加入HCl和动物胶使硅酸凝聚。于60-70保温10分钟以后,加水溶解其他可溶性盐类,用快速滤纸过滤、洗涤。滤液留作测定其他组分用。沉淀灼烧至恒重,即得SiO2的重量,以计算SiO2的百分含量。,氟硅酸钾容量法 试样分解后使SiO2转化成可溶性的硅酸盐,在硝酸介质中,加入KCl和KF,则生成硅氟酸钾沉淀: SiO32-+6F-+2K+6H+K2SiF6+3H2O 在过滤洗涤过程中为了防止沉淀的溶解损失,采用KCl-C2H5OH溶液作洗涤剂。沉淀洗后连同滤纸一起放入原塑料烧杯中,加入KCl-C2H5OH溶液及酚酞指示剂,用
3、NaOH溶液中和游离酸至酚酞变红。,加入沸水使沉淀水解, K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF 用标准NaOH溶液,滴定水解产生之HF,由NaOH标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。,3. Fe2O3、Al2O3、TiO2的测定 将重量法测定SiO2的滤液加热至沸,以甲基红作指示剂,用氨水中和至微碱性,则Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物沉淀,过滤、洗涤。滤液备作Ca2+、Mg2+之用,沉淀用稀HCl溶解之后,进行Fe3+、A13+、Ti4+的测定。,(1) Fe2O3的测定 铁含量低时采用比色法测定,含量高时则用滴定分析法测定。 1.光度法 在pH8-11的氨性溶液中
4、,Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物,即可进行测定。 2. 滴定分析法 铁含量高时,一般采用络合滴定法。控制pH1-1.7的条件下,以磺基水杨酸作指示剂、用标准EDTA确定至亮黄色即为终点,根据标准EDTA的用量以计算Fe2O3的含量。滴定后的溶液备测A12O3、TiO2之用。,(2)A12O3、TiO2的测定 1滴定分析法 将滴定Fe3+的溶液用氨水调节pH值为4左右,加入HAcNaAc缓冲溶液,加入过量的EDTA标准溶液、加热促使Al3+络合完全,再用标准硫酸铜返滴剩余的EDTA,用PAN作指示剂,滴定至溶液呈紫红色即为终点,以测出A13+、Ti4+的总量。 在滴定Al3+、Ti4+后的溶
5、液中、加入苦杏仁酸加热煮沸,则钛的EDTA配合物中的EDTA被置换出来,而铝的EDTA络合物不作用。用标准硫酸铜滴定释放出来的EDTA,即可测出TiO2的量。 由返滴定算出A13+、Ti4+的总量,减去置换滴定时TiO2的量, 即可算出A12O3的含量。,(3)Ti4+的光度测定 在5-10的硫酸介质中,Ti4+与H2O2作用生成黄色络合物,可以进行测定。 TiO2+H2O2TiO(H2O2)2+ 4. CaO、MgO的测定。 分离Fe3+、A13+、Ti4+的滤液即可用来测定CaO和MgO的含量。一般采用络合滴定法,已在络合滴定一章介绍,不再重述。,二. 水试样分析,废水通常是指被污染了的水
6、。废水试样的分析项目很多,一般可用温度、颜色、浊度、PH、不溶物、矿化度、电导率等描述废水的一般性质;此外,还有金属元素、有机污染物和非金属无机物等测定项目。,表 常用水质项目的分析方法,地表水监测项目分析方法,地表水监测项目,(一)废水中酚类的测定,各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,酚类化合物于pH10.00.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L。,步骤: 1.水样预处理,(1)量取250mL水样置蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸, 再加
7、二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量。),(2)连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mL为止。,于一组8只50mL容量瓶中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准液,加水至50mL标线。0.5mL缓冲溶液, 混匀,此时pH值为 10.00.2, 加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀。,2.标准曲线的绘制:,再加1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀后, 放置10min立即于510nm波长,用
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