第二章天然药物化学成分提取分离鉴定方法1.ppt
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1、第二章,天然药物化学成分 提取分离鉴定的方法与技术,1,2,3,内 容,第一节 提取方法与技术 第二节 分离精制方法与技术 第三节 结构研究方法与技术,4,第一节 提取方法与技术,常用的方法有: 一、溶剂提取法(最常用) 二、水蒸气蒸馏法 三、升华法 四、超临界流体萃取法,提取:选择适宜的溶剂和适当的方法,将所要的成分尽可能完全地从天然药物中提取出来,而杂质尽可能少地被提出的过程。,5,一、溶剂提取法,(一)定义: 指根据天然药物中各化学成分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全从药材组织中溶解提出的方法。,在实际工作中应用最普遍,6
2、,7,溶剂对药材组织细胞不断作往返的扩散、渗透、溶解,直至药材组织细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达平衡。,扩散、渗透、 溶解,(二)基本原理 :“相似相溶” 亲脂性的成分易溶于非极性的溶剂中,亲水性的成分易溶于极性的溶剂中。,(三)溶剂的极性,8,与介电常数有关,介电常数越大,极性越大。,极性从低到高的顺序依次是:,9,水,极性,低,高,亲脂性 有机溶剂,亲水性 有机溶剂,与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?,?,1、水: 为极性最大的溶剂,适用于提取水溶性成分。如:苷类、生物碱盐、糖类、蛋
3、白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。 优点:价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点:提取液易发霉,蒸发浓缩耗能大,含多糖类原料过滤困难。,10,常见溶剂的适用范围,2、亲水性有机溶剂(丙酮、乙醇、甲醇): 以乙醇最常用。提取范围较广,除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉、部分多糖和油脂等外,大多天然药物化学成分能在乙醇中溶解。 优点:对组织细胞穿透力强,提取全面,毒性小,易过滤,不霉变,易浓缩回收。 缺点:价高、易燃,需回流设备。,11,3、亲脂性有机溶剂: 与水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂。用以提取挥发油、苷元、蒽醌类、游离生物碱
4、、黄酮等亲脂性成分。 优点:提取专属性强(提出物较纯,杂质少),易回收浓缩。 缺点:价高、易燃、有毒、穿透性差、对设备要求高。,12,(四)溶剂选择的原则,13,基本要求: 1、对所提取成分的溶解度大,对杂质的溶解度小; 2、对目标组分不起化学反应; 3、经济易得,低毒安全,使用方便; 4、沸点适中,易回收。,选择适当的溶剂是提取步骤的关键。主要根据溶剂的极性、被分离成分的性质、共存的其它成分(杂质)的性质三个方面。,(五)操作方式,1、浸渍法 2、渗漉法 3、煎煮法 4、回流提取法 5、连续回流提取法 6、超声提取法,14,根据目标组分的极性、热稳定性、挥发性和溶剂的性质等选用合适的方式。,
5、1、浸渍法:,将药材用适当的溶剂在常温或温热(40-60)的情况下浸泡一定时间,以溶出其中成分。,15,乙醇(最常用) 水(酸/碱),粉碎好的药材放入提取用的容器中,加入溶剂使没过药面,浸泡。 滤出溶剂,加入新的溶剂继续提取(多重浸渍)。,加入溶剂浸泡,浸泡后,浸渍法,17,本法适用于有效成分遇热易破坏以及含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质等多糖药物的药材的提取。 优点:操作方便,简单易行。 缺点:浸出效率较低,故对贵重、有效成分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不宜采用;耗时长,溶剂用量大,水提液易发霉。,浸渍法,2、渗漉法:,将药材粉末装在渗漉筒中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从
6、渗漉筒下部流出浸出液的一种浸出方法 。 本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有效成分含量低的药材。 优点:提取效率较高,浸出液较澄清。 缺点:耗时长,溶剂用量大,操作麻烦。,18,动态提取 良好的浓度差,渗漉法,连续渗漉装置,提取溶剂,粉碎药材,棉花或纱布,渗漉液,3、煎煮法(热提取,只能用水做溶剂):,煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。 优点: 简便易行。 缺点:提出杂质多;不能用于提取含挥发油成分及遇热不稳定性成分的提取;含多糖类丰富的药材,因煎液粘稠,难以滤过
7、。,20,21,煎煮法,“加水煮沸,去渣取汁”,4、回流提取法:,用低沸点、易挥发的有机溶剂加热提取天然药物中有效成分时,需采用回流提取法以减少溶剂的挥发损失,提高浸出效率。,22,乙醇、甲醇、 三氯甲烷、苯,适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的提取。,23,回流提取法,优点:提取效率较高。 缺点:受热时间较长,不能用于热不稳定性成分的提取;且溶剂消耗量仍大,操作较麻烦。,5、连续回流提取法:,为了弥补回流提取法中需要溶剂量大,操作较烦琐的不足,可采用连续提取法,即用最少量溶剂最大限度地提出有效成分。 适用范围:脂溶性化合物。 装置:脂肪提取器或称索氏提取器。,24,25,连续回流 (索氏提取
8、),优点:提取效率最高,最节省溶剂。 缺点:回流时间长(4-10 h),不能用于热不稳定性成分的提取。,6、超声提取法,原理:利用超声波的空化作用对细胞膜的破坏,有助于有效成分的溶出与释放;超声波使提取液不断震荡,有助于溶质扩散;同时超声波的热效应使水温基本在57,对原料有水浴作用。 提取速度快、时间短、收率高、无需加热。,是一种利用超声波浸提有效成分的方法。,26,助溶,1、溶剂性质 2、操作方式(方法) 3、药材粉碎度 4、温度 5、时间 6、其他因素,27,(六)影响提取的因素,选择合适的溶剂和操作方式是关键!,二、其他提取方法,水蒸气蒸馏法,28,是将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使
9、挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。,道尔顿分压定律:P = P水+P不溶物质,P等于外界大气压的时候,混合物沸腾。因此在常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出。,29,水蒸气发生部分,蒸馏部分,冷凝部分,接收器,进行水蒸气蒸馏的物质必须具备以下三个条件:,30,该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。主要用于挥发油的提取。,1、不溶或难溶于水; 2、共沸下与水不发生化学反应; 3、在100左右时,必须具有一定的蒸气压。,31,升华法,有些固体物质受热后会直接汽化,遇冷后又凝固为原来的固体化合物,该现象称之为升华。
10、对于具有升华性质的有效成分,可采用升华法提取。 如从樟木中提取樟脑,从茶叶中提取咖啡因。,此法简单易行,但在实际提取时很少采用。因为升华所需温度很高,中草药容易炭化,炭化后产生的挥发性的焦油状物,容易黏附在升华物上,不易精制除去;其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象。,32,超临界流体萃取法(SFE),利用超临界流体优良的溶解性能对成分进行提取和分离的新技术。,特点: 流体密度近似液体,粘度与气体相似。扩散力和渗透性优于液体,介电常数随压力增大而增加,有利于溶质的萃取,无溶剂残留。,常用作超临界流体的物质: 二氧化碳、氧化亚氮、乙烷、乙烯和甲苯等。,表1、天然药物提取方法小结,33,
11、第二节 分离精制方法与技术,34,天然药物粗提液是多种物质的混合,需要进行进一步的分离和精制。,分离精制前需浓缩提取液,减压蒸馏为最常用的方法。,“去其糟粕,取其精华”,旋转蒸发仪,35,一、系统溶剂分离法:溶解度差异 二、两相溶剂萃取法:分配比差异 三、沉淀法:溶解度/酸碱度差异 四、结晶与重结晶法:溶解度差异 五、透析法:分子大小差异 六、分馏法:沸点差异 七、色谱法:吸附、分配以及亲和力差异,分离依据:共存成分的性质差异,寻找差异 利用差异,一、系统溶剂分离法,是一种按极性由小到大的顺序,选用不同极性的溶剂组成溶剂系统,依次分离提取液中各种不同成分,使各溶解度有差异的成分得到分段分离的方
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