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1、毕业设计(论文),微波法合成木薯淀粉马来酸脂,摘要 ;,研究在微波条件下以十二烯基琥珀酸淀粉脂化剂,通过干法对玉米淀粉进行改性以制备十二烯基琥珀酸淀粉脂(简称SSAS)的工艺条件,着重讨论十二烯基琥珀酸淀粉酸酐的用量,碳酸钠的用量, 淀粉含水量以及辐射时间对产物酯化度的影响规律,得到了最佳工艺条件, 并对产物的结构与性能进行测定。,一,前言,淀粉不仅是令人类食物的主要成分,也是食品工业,饲料工业的重要原料,随着食品加工技术的不断发展,食品新技术,新工艺对淀粉性质提出更高的要求,为适应这一需要必须对原淀粉进行变形处理,使之符合新工艺,新技术的应用要求。十二烯基琥珀酸淀粉脂(简称SSAS) 是通过
2、十二烯基琥珀酸酐(简称DDSA)与淀粉进行酯化反应得到的。DDSA与淀粉进行酯化反应,当酸酐的环被打开,其中一端以脂键与淀粉分子的自由羧基相结合后,另一端会长生一个羧酸,使反应体系PH下降,这就需要用碱性试剂去中和产生的羧酸,使反应向酯化反应的方向进行下去。SSAS的制备方法包括湿法,有机相法和干法等。湿法工艺的优点是反应很均匀,缺点在于DDSA是不溶于水的,要求采用自卤化的方法一增加反应速度;有机相法的有点是反应均匀,缺点是产品的取代度不是很好,并且生产成本高,同时对环境的污染很大,干法工艺的优点是工艺简单,成本低,反映效率也可以达到很高,对环境的污染也很小反应也很均匀,但是反应时间很长,要
3、求在搅拌下进行。微波反应是电磁波作用于极性分子使他发生震动和转动,电磁波转变成热能。当微波作用于反应物时可加剧分子运动,提高分子的能量,降低分子的活化能,提高反应速度,且操作简单能耗低,试剂转化率高。所以本实验采用的是微波干法生产SSAS。,二,材料和设备,材料 玉米淀粉 使用及辽宁省军区宁冠安农场淀粉厂,十二烯基琥珀酸酐(简称DDSA) 工业级;无水碳酸钠,无水乙醇,丙酮等。 设备 MAS-I型常压微波辅助合成/萃取反应仪 上海新仪微波化学科技有限公司 恒温振荡器 常州国华电器有限公司。,2.碳酸钠用量对取代度的影响,在淀粉用量 10g, 水用量 10g,反应时间 4/min, 酸酐6.0g
4、,丙酮6mL微波功率 400W 条件下, 改变碳酸钠用量, 测定酯化度, 结果如图 1 所示。(碳酸钠的量分别为:0.2g, 0.4g, 0.6g , 0.8g, 1.0g ,) 确定最佳碳酸钠用量,三,实验操作,1 酸单酯的制备 将定量淀粉(绝干)(10g)用碳酸钠水溶液调节至一定湿度, 数分钟后再将适量丙酮与马来酸酐的混合液加入, 混匀, 在有回流的微波炉反应器中控制一定功率和时间进行搅拌反应, 可以得到不同酯化度的产品。产品用丙酮反复洗涤 5次以除去未反应的顺丁烯二酸酐 ,再于 80干燥 1 h。(淀粉溶于丙酮吗 ?) 2 取代度测定 将1.00 g样品(干基)和10 mL 75%乙醇置
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