萃取20130330.ppt
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1、萃取,实验目的,1 掌握萃取的基本操作技术 2 了解液-液液-固萃取的原理,实验原理,1 萃取 :利用同一物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解 度或分配比的不同来达到提取分离有机化合物 的一种操作 分类:液-液 液-固萃取,2 萃取剂的选择 依据相似相溶原理,萃取剂要对溶质有较大的溶解度 化学稳定性好,不与溶质发生反应 与被萃取液有一定密度差 低沸点 低毒性,乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等,液-液萃取装置,1 检漏:玻璃塞和活塞是否紧密配套?,2 萃取振荡:将溶液和萃取溶剂(溶液体积的13)依次从上口倾入漏 斗中;塞紧塞子,将玻塞和活塞以准确姿势牢牢托住;水平 前后小心振荡
2、,使两液层充分接触; 3 倾斜放气:斜持漏斗使下端朝上,开启下端活塞放气,重复34次,多数萃取剂沸点较低,在萃取振荡的操作中会产生一定的大气压,再加上漏斗内原有溶液的蒸汽压和空气的压力,其总压力大大超过大气压,足以顶开漏斗的塞子,而发生漏液现象,4 静置分层:静置至清晰分层,开启活塞; 让3/4的下层流出后关闭活塞,静置几分钟以便让附在分液 漏斗内壁上的任何下层物流下;再次开启活塞,让残留的下 层物流出直至上下两层交界面恰好进入活塞孔为止; 关闭活塞,下层总是应从分液漏斗底部放出,而上层则自漏 斗顶部倾出,苯酚水溶液 20ml 乙酸乙酯 10ml,检测:FeCl3溶液12d 现象?,实验步骤,
3、1 用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚,萃取,乙酸乙酯 一次水相,萃取剂,乙酸乙酯 二次水相,乙酸乙酯 5ml,普通回流提取,暴沸:沸石 冷凝水:下进上出 回流环:低于冷凝管长的1/31/2处,液-固萃取装置,咖啡因(coffeine): 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,为杂环化 合物嘌呤的衍生物,生物碱 中枢神经兴奋药物: 具刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,白色针状结晶,味苦 弱碱性化合物 100失去结晶水,开始升华,茶叶2包 40ml95%乙醇,回流30min,提取液倒至蒸发皿中,浓缩 水浴,残液,小火焙炒 除去水分,生石灰,生石灰:使咖啡因游离,A 回流提取分离,B 升华法提纯,小火升华至白色针状结晶出现,停止加热 冷却、收集,咖啡因粗品,残渣搅拌后大火升华,合并收集,刺孔向上 漏斗干燥 棉花轻塞,2 咖啡因提取,实验步骤,石棉网,蒸发皿,有孔滤纸,棉花塞,玻璃漏斗,实验完毕 !咖啡因 合并回收 !玻璃仪器清洗沥干,1 浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失 2 升华过程中要控制好温度。若温度太低,影响升华速度;温度太高易使 产物分解,注意事项,思考题,1 影响液-液萃取效率的因素有哪些?如何选择萃取剂? 2 若用乙醚氯仿丁醇苯等溶剂萃取水中的有机物,它们将在上 层还是下层?应从分液漏斗何处放入另一容器中?,
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