高纯氯乙酸制备技术及研究.ppt
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1、高纯氯乙酸制备技术及研究,报告人:李福祥,一、前言,氯乙酸是一种重要的有机化工中间体,它已不再是传统定义的精细化工产品,近年世界总消费量在60万吨以上,中国的总消费量也在1015万吨,是合成染料、农药、医药、香料、油田化学品、造纸化学品、纺织助剂、表面活性剂等的重要原料。,氯乙酸的工业合成方法 : 三氯乙烯水解法; 乙酸催化氯化法 : 催化剂:醋酐、硫、磷或三氯化磷 助催化剂:硫酸、氯磺酸、乙酸锰、乙酸铬及活性炭等 氯乙酸的产品纯化方式: 结晶法: 普通结晶法; 苏尔寿的动态熔融结晶法。 催化选择性加氢脱氯法,氯乙酸的生产方式: 间歇式(国内) 间歇式氯化、结晶、分离。 连续式(国外) 连续氯
2、化、催化加氢脱氯、精馏、结片。 混合式 间歇氯化,连续结晶、结片(国外); 间歇氯化、结晶,连续离心分离(国内)。,国外混合式代表工艺:,1,2-氯化反应器(24M3), 3,4,5-冷凝器, 6-氯化液贮罐, 7,8,9,10,11-物料贮罐, 12-冷介质贮罐, 13-热介质贮罐, 14,15-泵, 16,17-冷热介质源, 18-立式结晶器(苏尔寿的动态熔融结晶法) 图1 Niacit公司的氯乙酸工艺流程,国内间歇式代表工艺:,1,2-氯化反应釜(27M3), 3-母液贮槽, 4-结晶釜, 5-吸滤器, 6-母液罐, 7-冷凝器, 8-气液分离器 图2 国内硫磺法氯乙酸流程,国外连续式代
3、表工艺:,图3 德国赫斯特(Hoechst A.G)公司的氯乙酸生产工艺流程,国外工艺的特点: 乙酸醋酐催化氯化法; 单套生产能力大,一般超过万吨; 催化加氢脱氯或动态熔融结晶法纯化,原料单耗低,产品质量高; 无母液产生; 投资大。 国内工艺的特点: 乙酸硫磺或醋酐催化氯化法; 单套生产能力小,一般为5002500吨; 普通结晶法,吸滤或离心纯化,单耗高,产品质量低; 有母液产生; 投资小。,目前氯乙酸生产存在的问题: 国外工艺: 氯化反应速度慢,设备庞大,投资高(约8000万人民币/万吨); 氯化反应物中副产物还较高(2.54%wt),加氢成本高; 国内工艺: 间歇操作,工艺稳定性差,劳动强
4、度大; 反应周期长,单套生产能力小; 氯化反应物中副产物高(48%wt),生产中有母液产生( 1020%wt ),原料单耗高; 产品质量较低,生产高纯产品难度大。,产生上述问题的原因: 分析其原因,氯化反应的选择性和反应速度是关键,它们直接关系到氯乙酸生产工艺的经济性和操作的难易程度,如果反应的选择性大于99.5%,则氯乙酸生产工艺就可以去掉后续的纯化工艺,使氯乙酸生产过程大大简化,也即不需要后续的加氢过程,但目前国内外还没有人能突破这一关键瓶颈,因此现有的氯乙酸生产过程都有纯化过程,即通过加氢或结晶的办法得到高纯度氯乙酸。,为此,需要从以下几个方面展开研究: 从分析反应机理入手,建立新的乙酸
5、氯化合成氯乙酸的催化体系,提高氯化反应的选择性和反应速度; 制备选择性和稳定性好的加氢脱氯催化剂; 设计出更加合理、经济性好的高纯氯乙酸生产新工艺。,二、氯化反应,乙酸在催化剂(如硫磺、醋酐等)存在下与氯气反应生成氯乙酸; 醋酐催化乙酸氯化法是氯乙酸生产的主要发展方向,在氯化反应中醋酐既是催化剂,又是反应物,不产生其它的副产物。 生产氯乙酸的主反应: CH3COOH + Cl2 ClCH2COOH + HCl 生产氯乙酸的副反应: ClCH2COOH + Cl2 Cl2CHCOOH + HCl Cl2CHCOOH + Cl2 Cl3CCOOH + HCl,不同催化剂体系的成本比较,以醋酐为催化
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