EVO18电镜操作培训.ppt
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1、扫描电镜操作培训,EVO 18,第一部分 电子束与物质的作用,入射电子,二次电子,背散射电子,俄歇电子,试样,吸收电子,特征X射线,荧光,感应电导,透射电子,透射电镜(TEM):透射电子,二次电子 扫描电镜(SEM):背散射电子 吸收电子,能谱仪(EDS)、波谱仪(WDS)、 电子探针(EPMA):特征X射线,俄歇电子能谱仪(AES):俄歇电子,电子枪 聚光镜、物镜 物镜光栏 二次电子检测器 样品室 控制电路 和 真空系统,第二部分 扫描电镜的结构和工作原理 1、EVO 18扫描电镜的结构:,电子光学系统,电子源,2、扫描电镜的工作原理:,电子透镜,扫描线圈,样品,二次电子检测器,荧光屏,CR
2、T或LED,一、电子枪:,钨灯丝,二、磁透镜: A、会聚透镜强磁透镜: 作用:缩小电子束斑。 改变透镜电流可控制电子束流及调整束斑直径。 会聚透镜的工作条件影响图像的衬度和亮度。,B、物镜: 作用:进一步缩小束斑,并将其正聚焦在试样表面(调节图像聚焦)。 物镜光阑限制电子束张开角,孔径越小,焦深越大。,光阑的作用:,扫描电镜电子光学系统的内部结构,栅网偏压 - 250 V to + 400 V,闪烁体电压 + 10 kV to + 12 kV,光电倍增管,光导管,收集极,电子束,2、二次电子信号检测及放大系统,视频放大器,由收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管、视频放大器组成。,闪烁体,真空系统
3、,机械泵 (10-1Pa) 分子泵 (10-4Pa),扫描电镜的样品室内,第三部分 电子显微镜成像的三大要素 分辨率、衬度和放大倍数 一、分辨率:,能分清两个点的中心距离的最小尺寸。,分辨率的影响因素: 1、信噪比和极限衬度:,信/噪比影响衬度极限,衬度极限限制着分辨率。 人眼可分辨两个像素的不同亮度即衬度极限为,2、电子束斑直径: 电子束斑小,分辨率高,但束斑过小信号弱,信/噪比降低,一般取束流10-1210-11A为下限。,电子束与样品的相互作用区域,分辨率取决于电子束的散射范围。 二次电子:几nm; 背散射电子和X射线:由几百nm至几um。,3、电子束在样品中的散射。,2、衬度影响衬度的
4、因素:,1、表面形貌(倾斜效应): 入射电子束方向一定,试样表面的凹凸决定电子束入射角。 检测器固定后,对试样表面各区域产生的二次电子收集角不同。,2、原子序数效应: 二次电子图像中包含有与原子序数有明显的依赖关系的背散射电子图像, 因此,二次电子图像的衬度中也包含了原子序数引起的衬度。,背散射电子像 二次电子像 表面抛光的合金,3、电场和磁场: 电压衬度:正电位黑区,负电位亮区。 不同的磁场强度分布,也可以形成衬度。,4、样品充电(荷电效应) :,样品表面充电引起的过强衬度,导体不产生电荷积累,可直接观察。 非导体局部充电产生过强衬度,应在表面镀导电膜。,5、边缘效应: 提高加速电压,将增大
5、电子束侵入深度,扩大电子在试样中的散射范围。,入射电子在试样中的扩散,轻元素,重元素,加速电压过低,信/噪比低,分辨能力下降;加速电压过高,边缘效应增强,电子束穿透部分试样,损失图像细节。,加速电压10kV 加速电压4kV,四、扫描电镜的放大倍数,若SEM分辨能力为10nm,人眼分辨能力为0.2mm,则,第四部分 电镜样品的处理和制备,样品要干燥、洁净,没有挥发性和腐蚀性物质。 不要用裸手去接触样品和样品台,含有溶剂的样品要充分去除溶剂。 样品导电性良好。 样品在电子束照射下稳定。 样品要牢固地固定在样品台上。,金属试样,样品不能带有磁性。特别是磁性粉末样品会对电子光学系统造成危害。 如果是铁
6、磁性块状样品,必须尽可能减小样品尺寸(不大于33mm2),且用导电胶牢固地固定在样品台上。 样品要清洗干净,表面不能有污染。 表面导电性不好的样品要镀导电膜。,粉未试样,用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片上,然后将盖玻片固定在样品台上。 也可用碳导电胶带固定粉末,并将胶带上表面与样品台用导电胶连通。 样品粘好后,用吸耳球用力将未固定牢固的粉末吹走,以免污染电镜。 镀导电膜。,EVO 18 的操作流程,开机 按下黄色按钮,电镜真空系统开始工作 30秒后,按下绿色按钮,所有操作电路开始工作,计算机启动。,第五部分 电镜的操作及注意事项,双击电脑桌面SmartSEM图标 软件启动,在Log on界
7、面输入用户名和密码,进入电镜工作界面,工具栏,控制面板,数据栏,注释工具栏,数据栏,工具栏的显示和隐藏 选择View/Toolbars,选择Docking Panel,则隐藏控制面板,放置样品,更换样品: 打开氮气 在控制面板里点击真空(vaccum)标签 点放气(vent) 拉开舱门 把样品座安装在样品台上 关紧舱门 点击抽真空(pump)键,加灯丝电流 真空度达到要求后,屏幕右下角的Vac会打上绿钩 点击右边的Gun,选择Beam On 灯丝电流加载完后,Gun也会打上绿钩,样品定位 选取stage/navigation 双击所要观测样品桩,调整样品台高度 在TV模式下调整高度,样品台目前
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