GCMS定性分析.ppt
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1、1,郭寅龙 中国科学院上海有机化学研究所 上 海质谱中心(有机 ),第五章、气相色谱-质谱定性分析,2,第一节、质谱检索,1、目前EI质谱数据库主要是四极质谱完成的,其他质谱有质量歧视效应。 2、在GC-MS分析时,通常需要扣除本底,然后检索。 3、选取质谱时,要注意自身化学电离问题。 4、目前检索准确率最高的是四极质谱,一般认为是25%左右,离子阱质谱次之,TOF MS较差。,3,检索结构,4,第二节 保留指数定性的原理和方法 规定正构烷烃的保留指数为100N(N为其碳原子个数),5,(1)恒温气相色谱条件下的保留指数,两种正构烷烃(碳原子个数为n,N),组分的保留时间为t (tn t tN
2、)。tm为死时间 RI = 100n+100N-n*log t log tn/log tN -log tn t= t- tm ; tn = tn - tm ; tN = tN- tm,6,(2)在程序升温的条件下的保留指数 采用实际的保留时间代替保留时间的对数进行计算 RI = 100n+100N-n*t tn/tN - tn,7,(3)保留指数的影响因素,同种化合物在非极性固定相和极性固定相上的保留指数不同 同种化合物在极性相似而不同种类的固定相上的保留指数差异小 保留指数也不受担体种类、固定相的多少和膜厚、色谱柱内径和长度的影响。 色谱条件(包括程序升温的条件、进样口温度)对保留指数没有影
3、响。 保留指数是利用色谱方法进行色谱峰定性的最有力方法,8,各类非极性色谱柱的上的保留指数,化合物 HP-1 PTE 5 SE-54 CPSIL-5CB DB-1 HP-5 SD RSD(%) -蒎烯 928 939 940 937 940 920 8.2 0.89 -蒎烯 967 981 981 975 979 964 7.4 0.76,9,分别计算组分在两种不同极性固定相的毛细管色谱柱上的保留 指数 两个保留指数与标准品一致,就可初步对该组分定性,(4)双柱定性法,10,玫瑰单萜二醇异构体双柱保留指数定性,标号 化合物 R1(DB-5) R2(DB-Wax) 1 2,6-二甲基-7-辛烯-
4、2,6-二醇 1233 1988 2 2,6-二甲基-1,7-辛二烯-3,6-二醇 1277 2135 3 (3S)-(E)-3,7-二甲基-5-辛烯-1,7-二醇 1346 2220 4 2,6-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇 1346 2227 5 (Z)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇 1346 2271 6 (2Z,5E)-3,7-二甲基-2,5-辛二烯-1,7-二醇 1355 2287 7 (E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇 1362 2324 8 3,7-二甲基辛烷-1,7-二醇 1364 2215 9 (2E,5E)-3,7-二甲基-2,5-辛二烯
5、-1,7-二醇 1388 2345 10 3,7-二甲基-6-辛烯-1,3-二醇 1393 2264 11 3,7-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇 1414 2369 12 (Z)-3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇 1415 2423 13 (E)-3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇 1437 2472 14 2,6-二甲基辛烷-1,8-二醇 1468 2455 15 (Z)-2,6-二甲基-2-辛烯-1,8-二醇 1482 2493 16 (Z)-3,7-二甲基-2-辛烯-1,8-二醇 1492 2515 17 (E)-2,6-二甲基-2-辛烯-1,8-二醇 1496
6、2550 18 (2E,6Z)-2,6-二甲基-2,6-辛二烯-1,8-二醇 1503 2597 19 (E)-3,7-二甲基-2-辛烯-1,8-二醇 1518 2555 20 (2E,6E)-2,6-二甲基-2,6-辛二烯-1,8-二醇 1522 2635,分别计算组分在两种不同极性固定相的毛细管色谱柱上的保留指数。两个保留指数与标准品一致,就可初步对该组分定性。,双柱定性法,11,两种产地不同的药用红景天根茎粉末直接静态顶空分析结果,化合物A的单级质谱图,第三节 串级质谱方法,(a),(b),12,串联质谱(MS/MS)定性,m/z 139 MS/MS,可能裂解规律,13,二氢-紫罗兰醇,
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