HPLC一般性故障排除.ppt
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1、一般性故障排除,2019/6/16,于保生,记录: 完成分析的维修数据,运行记录本,Date,11/2/94,12/1/94,12/4/94,check valves,pump seals,new column,要保留记录,HPLC 色谱柱的测试 对新拿到的色谱柱进行等度洗脱的记录: 记录理论塔板数, N, 同时有: 色谱柱的长度和直径 化合物的和 k 值 流动相和固定相 流动相流速 样品量 温度 峰对称性. 包括, 酚和胺 为测试抗酸、碱性. 记录: 柱压 完成分析 维修数据,2019/6/16,于保生,关心照顾HPLC 避免出现故障,2019/6/16,于保生,保留时间和峰面积的重复性,可
2、能造成保留时间的故障: 流动相组成变化 溶剂输送系统故障 色谱柱平衡问题 色谱柱故障 色谱柱箱温度,可能造成峰面积问题的原因: 进样器故障 泵流路故障 检测器平衡故障,峰保留时间精密度: 有柱箱: 0.3% 无柱箱: 0.7% 峰面积精密度: 1.5%,2019/6/16,于保生,一般泵故障,夹带空气 流动相脱气 使泵初始化 阀 密封件 活塞 泄漏,2019/6/16,于保生,手动进样阀,色谱柱故障 不合适的注射体积或型号 阀堵塞 进样口泄漏 样品携留 交叉口泄漏,2019/6/16,于保生,自动进样器,2019/6/16,于保生,一般性检测器故障,2019/6/16,于保生,检测器性能,20
3、19/6/16,于保生,数据速度 20 Hz 响应时间 0.1 sec PW 0.01 min,Zorbax XDB-C8, 4.6 x 30 mm, 3.5 m, F= 2 mL/min,对适当的指定峰至少有9个数据点,数据速度 2.5 Hz 响应时间 2 sec PW 0.1 min,收集 40 pts,收集5 pts,收集 100 pts,收集12 pts,检测器时间常数- 太高,2019/6/16,于保生,太高,太低,时间常数,时间 (min.),丢失信息,信息过多,检测器时间常数- 太低,2019/6/16,于保生,压力故障,压力过高,压力过低,压力波动,在柱进口处塞子毛细管松动 检
4、查进样器到针座的毛细管 使系统在半途停下来一直到找到堵塞处,确定流动相是正确的 拧紧松动的接头或更换接头 更换计量泵密封圈 更换或清洗堵塞的溶剂进样塞,脱气并使泵初始化 检查松动或不适当密封的接头 检查计量泵密封圈 检查溶剂进样塞,排除压力故障,2019/6/16,于保生,基线波动,故障来自检测器还是泵? 你怎样说明?,故障: 色谱仪基线波动。,2019/6/16,于保生,混合故障,故障: 一种UV-吸收的流动相和非UV吸收的流动相动态混合。 有UV-吸收的残余流动相。 泵噪音引起。 解决办法: 增加一个混合器. 缺点是死体积增加。,2019/6/16,于保生,检测器 - 热交换器,保证流通池
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