ICPAES分析技术.ppt
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1、ICP原子发射光谱分析技术,内 容, ICP-AES分析原理及特点 ICP-AES仪器 ICP-AES分析方法 仪器的维护和保养 ICP光谱法的新进展,ICP-AES分析性能及特点,ICP-AES的发展历程,20世纪60年代提出、70年代迅速发展,1975年推出第一台ICP同时型(多道)商品仪器,8090年代仪器的性能得到迅速提高成为元素分析常规手段,固态成像检测器和中阶梯光栅应用于新一代的ICP光谱仪,等离子体(Plasma),等离子体(Plasma)一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看
2、是出于中性的。 “高温下电离气体(Ionized gas)” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等”,ICP:Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体,“ 炬管” “ 工作气体 Ar”“高频电流经感应线圈产生高频电磁场” “电子、离子源” 引入样品元素被激发(发光源) ICP发射光谱分析,(温度 60007000 C,惰性) 线性范围宽:105 、灵敏(ppb) 、化学干扰少,等离子火炬与频率关系,等离子体光源的分区,NAZ-分析区 2. PHZ-预热区 3. 尾焰 4. IRZ- 初始辐射 区,ICP-AES(OES) ICP Atomic Emission
3、Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法 元素分析 溶液进样,10,原子离子发射光谱的产生,在等离子体中元素原子化、离子化 在等离子体中元素发射特征波长的光,ICP发射光谱分析的基本原理,ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、分光和检测. 利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化, 离解或分解为原子状态,原子可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。 利用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析,I = Nm
4、h=KNmN0e-Em/ kT (1) 在一定的实验条件下: I = aC (2) a为常数,C为目的元素的浓度 考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸, 对(2)加以修正 I = aCb (3) b为自吸系数, 一般情况下b1。在ICP光源中多数情况下b1。,谱线强度与浓度的关系,ICP-AES光谱仪的特点,优点: 多元素同时分析 灵敏度高(亚ppb) 分析精度高,稳定性好(CV 1%) 线性范围宽(个数量级) 化学干扰极低 溶液进样、标准溶液易制备,应用领域十分广泛,(1)钢铁及其合金分析:碳钢,高合金钢,低合金钢,铸铁,铁合金等. (2)有色金属及其合金:纯铝及其合金,纯铜及其合金,铅合金,
5、贵金属,稀土金属等. (3)环境样品:土壤,水体,固体废物,大气飘尘,煤飞灰,污水等. (4)岩石和矿物.地质样品. (5)生物化学样品:血液,生物体. (6)食品和饮料:粮食,饮料,点心,油类,茶,海产品. (7)化学化工产品: (8)其它无机材料和有机材料. (9)核燃料和核材料.,ICP-AES可测定的元素,ICP-AES不便测定的元素,卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件,应用范围,常量分析0.X%-20% 微量分析
6、0.00X%-0.X% 痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分离和富集, 不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求.,ICPAES仪器,ICP-AES光谱仪结构,R.F高频发生器,27.12MHz,40.68MHz 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。,ICP炬管,冷却气起冷却作用,保护石英炬管免被高温融化(9L/min-20L/min) 等离子气“点燃”等离子体(10L/min-20L/min) 雾化气形成样品气溶胶 将样品气溶胶引入ICP 对雾化器、雾化室、中心管起清洗作 用)(0.2L/
7、min-1.5L/min),Fassel炬管,ICP-AES 样品导入部,将样品溶液雾化连续导入ICP中,高频线圈,等离子炬管,样品溶液,雾室,雾化器,冷却气 (Ar),等离子(辅助)气 (Ar),气动雾化器,气动雾化器的结构简单,通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。 同轴型雾化器结构简单,易于制作,应用较为普遍。 直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低,喷嘴容易堵塞,进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器,可避免载气压力对样品提升量的影响。,雾室,双筒雾室,旋流雾室,ICP-AES 分光器,选择分辨出目的元素的特征谱线,检测器-光电倍增管,光电倍增管工作原理图,阴极,二次电子
8、倍增原理,检测器-固态成像器件,CID,CCD,CID和CCD检测器,CID检测器最初发明用于天文学 以解决在较长时间爆光时,亮的星体所引起的“溢出”问题, 观察遥远星体的发射光 通过天文望远镜采集光信号 用光谱仪进行分光,测定不同谱线的强度 确定所观察星体的金属组成,CCD检测器最初用于电子记录成像,掺杂的硅晶体吸收光子,一定面积的芯片(像素)产生电子,CCD的工作原理,电子的传输通过不同的芯片进行,每个像素的读出 放大和传输得到相应的电压值,计算机功能,程序控制:仪器各部件的起动、关闭 时实控制:时间监控、远程诊断、信息转移 数据处理 谱线数据库,固定多通道型光谱仪,多元素同时测定,分析速
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