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1、分析化学 复习 第1章 绪论 了解: 分析化学及其任务和作用,尤其是在药学领域的 作用; 分析化学方法的分类(定性分析、定量分析与结 构分析;无机分析与有机分析;化学分析与仪器 分析;常量、半微量、微量与超微量分析;例行 分析与仲裁分析); 分析化学的发展趋势; 分析过程和步骤 第3章 药物分析方法的设计和验证 掌握: 误差产生的原因及减免方法; 准确度和精密度的表示方法(绝对误差与相对误 差;偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差 与相对标准偏差),准确度与精密度二者的关系 及提高分析结果准确度的方法; 有效数字的表示方法及其运算法则。 了解: 系统误差和偶然误差(特点、减免方法)。 第4章
2、 滴定分析法概论 掌握: 掌握滴定分析法的有关基本概念,如化学计量点 、标准溶液、基准物质、标定、滴定度等; 滴定分析的特点和滴定分析对反应的要求; 标准溶液的配制、标定,基准物质的条件,标准 溶液的表示方法; 滴定分析有关计算(返滴定)。 熟悉/了解: 常用的滴定方式 滴定分析中的化学平衡。 第5章 酸碱滴定法 掌握: 酸碱的质子理论:酸碱的定义;两性物质的定义;共轭酸 碱对的含义;酸碱反应的实质;溶剂的质子自递反应;酸 碱的强度; 酸碱指示剂的变色原理和指示剂变色范围及其影响因素; 掌握滴定曲线及影响滴定突跃范围大小的因素,及指示剂 的选择原则; 酸碱溶液的pH计算(一元强酸强碱溶液、一元
3、弱酸弱碱溶 液的pH计算的最简计算式)。 熟悉/了解: 熟悉各种类型的酸碱滴定方法;酸碱滴定法的应用 几种常用指示剂的变色范围及颜色变化情况 第6章 非水酸碱滴定法 掌握: 非水滴定法的基本原理; 溶剂的性质(离解性,酸碱性,极性、均化效应 和区分效应)。 熟悉/了解: 溶剂的分类、选择; 以冰醋酸为溶剂、高氯酸为标准溶液滴定弱碱的 原理和方法。 非水酸碱滴定常用的标准溶液、基准物质和指示 剂。 第7章 沉淀滴定法 掌握: 银量法的三种指示剂指示终点的原理、测定条件 及应用范围。 熟悉/了解: 银量法中影响滴定突跃的因素; 银量法的标准溶液的配制与标定。 银量法滴定曲线的计算; 银量法的示例。
4、 第8章 配位滴定法 掌握: 配位滴定法的基本原理; EDTA的特点和基本性质; 金属指示剂的作用原理。 主要副反应:酸效应 熟悉/了解: 配位滴定法对反应的基本要求,配位化合物的特点; 金属指示剂的封闭现象与掩蔽作用; 配位滴定常用标准溶液及其标定。 副反应对主反应的影响; 配位滴定的滴定方式; 配位滴定的应用(钙、镁、锌、铝等离子的测定)。 第9章 氧化还原滴定法 掌握: 氧化还原滴定法的基本原理,重要的滴定反应; 能斯特方程的书写; 氧化还原反应进行的方向,氧化还原反应进行的程度,氧 化还原反应的速度的影响因素; 碘量法有关原理,测定条件、指示剂、标准溶液配制与标 定,应用等; 各种氧化
5、还原滴定法的滴定结果的计算。 熟悉/了解: 氧化还原滴定法的特点;影响电位突跃范围的因素; 条件电位的概念和影响条件电位因素。 其他氧化还原滴定法如高锰酸钾法、铈量法、亚硝酸钠法 等的反应原理、特点和应用等。 第10章 电位法及永停滴定法 掌握: 电极电位的能斯特方程式在电位法中的应用; 电位法的基本原理和确定终点的方法; pH计测定溶液pH值的原理和方法(电极、不对称电位); 永停滴定法的原理和方法。 熟悉/了解: 化学电池、参比电极、指示电极的结构、特点和原理; 两次测量法以及有关实验技术; 电位法和永停滴定法的在药学中的应用; 离子选择性电极的类型及应用。 第11章 紫外可见分光光度法
6、掌握: 紫外-可见分光光度法的基本原理; 透光率和吸光度的定义及其关系; 吸光系数的物理意义及其两种表达方式; Lambert-Beer定律及其在定量测定中的运用; 偏离Beer定律的因素; 紫外-可见分光光度法单组分定量的各种方法(包 括吸光系数法、标准曲线法、对照法)。 第11章 紫外可见分光光度法 熟悉/了解: 仪器的基本构造、基本部件和使用方法; 用紫外-可见分光光度法对化合物进行定性鉴别和 纯度检查的方法。 吸收光谱的产生(光的性质,分子能级与电磁波 谱,紫外光谱的产生,电子跃迁的类型,发色团 和助色团,吸收带); 分光光度计的类型; 紫外光谱与有机化合物分子结构的关系。 第13章
7、液相色谱法 掌握: 色谱法的分类和基本术语; 分配系数与容量因子的定义及二者之间的关系; 吸附、分配色谱法的基本原理,固定相和流动相的选择; 薄层色谱法的原理、条件选择。 熟悉/了解: 薄层色谱法的操作步骤; 纸色谱法的相关知识; 离子交换柱色谱法(离子交换树脂、种类及性能)和分子 排阻色谱法。 第14章 气相色谱法 掌握: 气相色谱的分类和特点; 气相色谱理论(有关术语、塔板理论、速率理论 、理论塔板数和理论塔板高度、分离度的计算。 ); 常见气相色谱检测器的基本原理; 气相定性的依据和定量的方法(峰面积测量和计 算公式,归一化法、外标法、内标法、内标标准 曲线法和内标对比法) 第14章 气
8、相色谱法 熟悉/了解: 气相色谱分离的基本原理; 气相色谱仪的基本结构; 气液色谱固定相的种类及选择; 分离条件的选择; 气液色谱载体、气固色谱固定相; 检测器的分类和检测器的性能指标。 第15章 高效液相色谱法 掌握: 高效液相色谱法的基本原理; 反相、正相键合相色谱法分离机理、特点、用途 ; 定量分析方法。 熟悉/了解: 高效液相仪的流程和主要部件; 影响柱效的因素,固定相与流动相的类别、要求 和选择; 高效液相色谱法的分类; 高效液相色谱法在药学中的应用。 第3章 重要公式 标准偏差 相对 标准偏差 第4章 重要公式 第5章 重要公式 共轭酸碱对的Ka 与Kb的关系 弱酸/碱的pH (条
9、件:KaCa 20Kw Ca/Ka 500) 指示剂理论 变色范围 可准确滴定的条件:CK 10-8、Ka(i)/Ka(i+1)104 第6章 重要公式 溶剂的质子 自递常数 溶剂合质子浓 度与溶剂阴离 子浓度的关系 第7章 重要公式 溶度积常数 沉淀滴定计 量点时: 第8章 重要公式 稳定常数 条件稳定常数 可准确滴定的条件: 金属指示剂的条件: 第9章 重要公式 能斯特方程 条件电极电位 平衡常数 可准确滴定 的条件: 滴定过程的 任一平衡点 滴定突跃 范围 氧化还原指示 剂的变色范围 第10章 重要公式 pH计测得电动势 与pH的关系 两次测量法 测定pH 第11章 重要公式 Beer-
10、Lambert 定律 两种吸光系 数的换算 标示量 百分含量 第13章 重要公式 调整保留时间 TLC的比移值 分离度 TLC的分离度 第14章 重要公式 分配系数比 理论塔板数 理论塔板高度 有效塔板数 有效塔板高度 第14章 重要公式 Van Deemter方程 归一化法 分离度 题型举例 1、选择题 下列数据中,有效数字为四位数的是( ): ApH=10.36 BH=0.0002mol/L C 0.0170 D19.07 配制1L 0.1mol/L HCl标准溶液,需量取8.3mL 12mol/L浓HCl( ) A、用滴定管量取; B、用量筒量取; C、用刻度移液管量取; D、用胶头滴管
11、量取。 对配位反应的条件稳定常数KMY而言,下列说法正确的是( ) A. KMY是常数,不受任何条件限制 B. KMY的大小完全由KMY决定 C. KMY的大小表示有副反应发生时主反应进行的程度 D. KMY的大小只受溶液酸度的影响 选出一组内所有物质都是酸的:( ) ANH3 Ac- OH- PO43- B. NH4+ HAc H3O+ H3PO4 CNH4+ HAc H3O+ PO43- D. NH3 Ac- OH- HPO42- 从滴定管读同一体积,得到下面四个数据,读得正确的是( ) A. 22ml B. 22.1ml C. 22.10ml D. 22.100ml 下列有关指示剂变色范
12、围说法正确的是:( ) A. 甲基橙,pH=3.44.4;B. 甲基红,pH=4.06.2 C. 甲基黄,pH=3.04.0;D. 酚酞,pH=8.010.0 标定HCl溶液的基准物质是( ): ANa2CO3 BKHC8H4O4 CNa2C2O4 DCaCO3 为区分HCl、HClO4、H2SO4、HNO3四种酸的强度大小,可采用下 列哪种溶剂( ) A乙醇 B水 C冰醋酸 D液氨 标准溶液是 ( ) A、不能直接配制的溶液; B、浓度准确已知的溶液; C、当天配制、当天标定、当天使用的溶液; D、只能用基准物质 配制的溶液。 下列(均为优级纯)哪个不能作为基准物质标定EDTA?( ) A、
13、纯Zn B、Na2CO3 C、CaCO3 D、纯Cu 测定值与真实值之间接近的程度,称之为( )。 A、准确度 B、偏差 C、误差 D、精密度 pH=1.00和pH=2.00的盐酸等体积混合后,溶液的pH值为( ) A、1.26 B、1.42 C、1.50 D、1.73 以下情况,对于测定结果无影响的是:( ) A、法扬司法测定Cl-,选用曙红为指示剂 B、佛尔哈德法测 定Cl-,未加硝基苯 C、pH=2的情况下,莫尔法测定Cl- D、莫 尔法测定NaCl和NaNO3混合物中的NaCl 以K2Cr2O7为基准物,间接碘量法标定Na2S2O3标准溶液浓度,若 有I-被空气中O2氧化,则测定的Na
14、2S2O3标准溶液浓度( ) A、偏高 B、偏低 C、不变 D、随机变化 EDTA与金属离子配位时,一般按照( )的比例形成螯合物。 A、1:1 B、1:2 C、1:4 D、1:6 下面不属于氧化还原滴定法中常用的指示剂是:( ) A、自身指示剂 B、金属离子指示剂 C、特殊指示剂 D、氧化还原指示剂 在酸碱滴定分析中,pH突跃范围与( )有关。 A、酸碱溶液浓度以及酸碱溶液强度 B、酸碱溶液强度以及选 用的指示剂 C、酸碱溶液浓度以及酸碱溶液体积 D、酸碱溶 液体积以及选用的指示剂。 下列论述中,正确的是( )。 A精密度高,系统误差一定小 B准确度与精密度没有关系 C准确度高,一定要精密度
15、高 D精密度高,准确度一定高 某溶液用1cm吸收池时透光率为T,若改用2cm吸收池,则透光率 应为( )。 A2T; BT/2; CT2; DT1/2。 0.1000mol/L的NaOH滴定同浓度HAc,终点的pH为8.72,则选用 ( )为指示剂较好。 A甲基橙(3.14.4) B百里酚酞(9.410.6) C酚酞 (8.010.0) D甲基红(4.46.2) 直接电位法测定pH,其指示电极和参比电极分别为( ) A铂电极SCE;B铂电极铂电极; C玻璃电极SCE;DAg/AgCl电极SCE。 用EDTA直接滴定有色金属离子(M),终点时所呈现的颜色是( ) 。 A游离指示剂In的颜色 BM
16、Y的颜色 CMIn的颜色 DA与B的混合颜色 标定Na2S2O3溶液,常选用的基准物质是:( )。 AKMnO4 B纯Fe CK2Cr2O7 DVc 下面不属于氧化还原滴定法中常用的指示剂是:( )。 A金属离子指示剂 B自身指示剂 C特殊指示剂 D氧化还原指示剂 某酸碱指示剂的pKHln=5,其理论变色范围是pH( ) A37 B46 C35 D57 下列溶剂可做为反相HPLC流动相主成分的有( D )。 A正己烷; B石油醚; C甲醇; D苯。 分配色谱的分离原理是 A固定相对不同组分的吸附力不同; B不同组分在固定相和流动相中溶解度的差别不同; C离子交换树脂对不同离子具有不同的亲和力;
17、 D分子的线团尺寸或渗透系数。 2、判断题 银量法可分为三种:Mohr法、Volhard法、Fajans法。 标定Na2CO3溶液的基准物之一是无水碳酸钠。 标准溶液配制主要有直接法、间接法。盐酸标准溶液一般采 用直接法配制。 将0.345001修约为两位有效数字,写成0.34。 按照试样用量,可将分析化学方法分为常量成分分析、微量 成分分析和痕量成分分析。 吸附色谱法分离极性较大的组分时,应选用吸附性能较大的 吸附剂。 准确度可用相对误差来衡量,精密度可用偏差来衡量。 高效液相色谱,C18为固定相,水-甲醇(20:80)为流动相 ,为反相色谱。 在紫外可见分光光度法中,偏离Lambert定律
18、的原因主要是 待测组分浓度太小,或使用了非单色平行光。 3、计算题 用KIO3作基准物质,对Na2S2O3溶液的浓度进行标定 ,共做了六次,测得其浓度为0.1024、0.1018、 0.1031、0.1026、0.1025和0.1028mol/L,求算其平 均值、标准偏差S、相对标准偏差RSD。 称取不纯CaCO3 0.6600 g溶于25.00mL HCl( 0.4590mol/L)溶液中,煮沸除去CO2,过量HCl液用 0.5004 mol/L NaOH返滴定耗去4.05mL,试计算试样 中CaCO3的百分含量。(M CaCO3 = 100.09) 假设有NaOH和Na2CO3的混合物干燥
19、试样(不含其它 组分)0.4605 g, 溶解并稀释至50.00mL, 当以甲基橙为 指示剂, 用0.2013 mol/L HCl 溶液滴定至终点时, 消耗 48.96 mL。计算混合物中NaOH和Na2CO3的质量各 为多少克? (MNaOH = 40.00, MNa2CO3 = 106.0) 称取含铝试样0.2010g,溶解后加入0.01890mol/L的 EDTA标准溶液30.00mL。调节酸度并加热使Al3+定量 络合,过量的EDTA用0.01989mol/L的Zn2+标准溶液 返滴,消耗Zn2+溶液7.20mL。计算试样中Al的质量百 分数。 某强酸HA(0.1023mol/L)滴定
20、25.00mL某强碱B( 0.1107mol/L),计算滴定突跃范围及计量点的pH值 ,并选择合适的指示剂。 用20.00mL KMnO4溶液恰能氧化一定量的KHC2O4H2O, 而同量KHC2O4H2O又恰能被 19.50mL 0.1980 mol/L KOH溶液中和,求KMnO4溶液的浓度 取VB2片20片,称重1.6011g,研细取片粉0.1518g, 定容至1000mL,于444nm测吸光度为0.312(百分吸 光系数为323),求VB2的标示量百分含量(标示量 为5mg/片)。(P156,9) 在25时,pH计测得pH=4.00的标准缓冲溶液时, 电池电动势为0.209V,测量未知溶
21、液时,电池电动 势分别为(a)0.312V,(b)0.088V,(c)- 0.017V,与其对应的溶液的pH值分别是多少?( P134,2) 用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,结果如下:空 气保留时间30s,A峰与B峰的保留时间分别为230s 和250s。A峰与B峰的半峰宽分别为12s和15s。求: (1)按B峰计算有效塔板高度;(2)计算两峰的 分离度。 化合物A在薄层板上从样品原点迁移8.00cm,溶剂 前沿迁移至样品原点以上24.00cm。(1)试计算化 合物A的Rf值,(2)在相同的薄层板上,层析条件相 同,当溶剂前沿移至样品原点以上15.00cm,化合 物A的斑点应在此薄层板的何处? 4、问答题 什么叫基准物质?基准物质应具备哪些条件?盐 酸的标定时常用什么作为基准物质? 如何判断氧化还原反应的方向? 配伍滴定中常用配位剂是什么?为什么? 间接碘量法误差的主要来源和如何减免? 何谓酸碱滴定的pH突跃范围?影响pH突跃范围的 因素是什么? 配位滴定法中可能存在哪些副反应,它们对于主 反应有何影响? 沉淀滴定法中有哪几类指示剂法? 按分离机理不同,可分为哪几类色谱?
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