第09章生物碱类药物的分析.ppt
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1、二、生物碱类药物的通性,1. 碱性 季铵碱脂肪胺、脂环胺芳胺、N-芳杂环酰胺 小檗碱麻黄碱、阿托品罂粟碱咖啡因 吗啡具酸碱两性,2. 溶解性 游离生物碱不溶或难溶于水,能溶或易溶于有机溶剂,在稀酸中成盐而溶解 生物碱盐类易溶于水,不溶于有机溶剂,3. 旋光性 一般多为左旋体有效。,第二节 鉴别试验,一、特征鉴别反应 (一)双缩脲反应 侧链具有氨基醇结构,(二)Vitali反应 托烷生物碱,(三)绿奎宁反应 硫酸奎宁、硫酸奎尼丁,(四)Marquis反应 吗啡生物碱,(五)Frohde反应 吗啡生物碱,(六) 官能团反应 吲哚生物碱,1. 利血平 + 新制香草醛玫瑰红色,2.,(七)紫脲酸胺反应
2、 黄嘌啉类生物碱,(八)还原反应 吗啡与磷酸可待因的区分反应,二、一般鉴别反应,(一)熔点测定法 (二)沉淀反应,常用的生物碱沉淀试剂为: 1. 重金属盐类,如K2HgI4、KBiI4、I2KI、二氯化汞等; 2. 大分子酸类,如磷钼酸、硅钨酸等。,(三)显色反应 常用的显色试剂:浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、硒硫酸、甲醛硫酸等,(四)UV (五)IR (六)色谱法 1. HPLC 2. TLC,硅胶为吸附剂:游离生物碱能顺利迁移,生物碱盐类吸附太牢,造成严重拖尾。 解决方法: (1)在展开剂中加少量的碱性试剂,如氨、二乙胺、有机脂烃胺类; (2)硅胶板用碱处理,第三节 特殊杂质检查,特殊杂
3、质检查主要根据药物与杂质的理化性质差异来进行。,利用药物和杂质在颜色、溶解行为、旋光性质、对光吸收选择性等物理性质上的差异,检查杂质是否符合限量规定,一、物理法,(一)溶解行为的差异,利用药物与杂质在溶解性方面的差异进行检查。如硫酸奎宁中无机盐的检查;吗啡中其他生物碱的检查。,(二)旋光性质的差异,如 硫酸阿托品中“ 莨菪碱 ”的检查。,(三)对光吸收性质的差异,如利血平中氟化产物的检查,利血平供试品置于365nm紫外光灯下检查,不得显明显荧光。,(四)吸附或分配性质的差异,如硫酸奎宁中“其他金鸡纳碱”的检查,利用其吸附性质的差异。,二、化学法,利用药物与杂质在化学性质上的差异进行检查。如生成
4、沉淀或显色反应。,一、非水溶液滴定法(非水碱量法) 原料药 (一)原理 水溶液中滴定突跃不明显,在非水介质中,碱性增强,使滴定顺利进行,第四节 含量测定,1. 溶剂:冰醋酸、冰醋酸+醋酐、醋酐,2. 滴定剂:高氯酸的冰醋酸溶液 或高氯酸的二氧六环溶液,有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类,8pKb10 冰醋酸作溶剂 10pKb12 冰醋酸+醋酐 pKb12 醋酐,(二)适用范围,3. 指示终点的方法 电位法:玻璃甘汞电极系统 指示剂法:结晶紫、喹哪啶红等 HClO4溶液稳定性,一般采用半微量法。Chp(2000)测定方法为:取供试品适量约消耗高氯酸滴定液(0.1 mol/L)8 ml,加冰醋酸10
5、30 ml使溶解。若供试品为氢卤酸盐,应再加5醋酸汞的冰醋酸溶液35 m1,加各药品项下规定的指示液12滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。,(三)一般测定方法,(四)生物碱盐类的滴定,置换滴定:,无机酸在冰醋酸中的酸性次序为:,高氯酸氢溴酸盐酸硫酸HSO4-硝酸其它弱酸 (磷酸、有机酸),由于有机酸系弱酸,被高氯酸置换出的HA,对滴定无干扰,能准确滴定。,1. 有机酸盐的测定,一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)2 的冰醋酸溶液,以消除氢卤酸对滴定的干扰。,理论量13倍,2. 氢卤酸盐的测定,生物碱的硫酸盐,在冰醋酸介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。,(1
6、)直接滴定,3. 硫酸盐的测定,注意硫酸盐的结构,正确判断反应的摩尔比。,A. 硫酸阿托品 HClO4直接滴定时,反应摩尔比为11,B. 硫酸奎宁 HClO4直接滴定时,反应摩尔比为13,滴定反应如下:,+3HClO4,+,用HClO4直接滴定硫酸喹宁时,摩尔比是13,(2)加入高氯酸钡消除硫酸的干扰后滴定 硫酸奎宁 反应摩尔比为12 硫酸阿托品 不能滴定,因HNO3具有氧化性,可使指示剂变色,一般电位法指示终点。如硝酸士的宁,4. 硝酸盐的测定,按常法测定,如磷酸氯喹、磷酸可待因,5. 磷酸盐的测定,简便、快速、准确、精密、取样量小,测定的是生理活性部分。 如有酸性或碱性成分存在时会影响,选
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